[發明專利]一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法

有效

• 申請號: 201911037051.0
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110683967B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 劉巖;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/03
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉丹舟

本發明涉及一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，方法步驟包括：利用活性炭纖維吸附柱吸附除雜；通過紫外光催化氧化技術將乙腈樣品中的雜質氧化分解；再利用氫氧化鈉堿性吸附柱吸附除去氫氰酸以及被氧化后產生的酸類雜質；通過改性的SBA?15分子篩吸附除去金屬離子雜質；利用3A分子篩干燥脫水；通過蒸餾、減壓萃取精餾、加壓步驟得到乙腈產品。本發明制得的高純無水乙腈含水量小于20ppm，可以滿足DNA/RNA合成用高純無水乙腈客戶在科研試驗中的應用需求，降低了對國外試劑的依賴性，為復雜藥物的分離及定性提供了優質試劑。

技術領域

本發明屬化學試劑領域，涉及無水乙腈的制備技術，尤其是一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法。

背景技術

隨著生物合成技術的發展，特別是DNA/RNA合成技術的廣泛應用，無水乙腈的需求量不斷增加，但目前市場上絕大多數無水乙腈來自國外進口，以Merck、Honeywell、tedia等品牌為主，國內生產廠商目前較少，且尚未形成規范化生產模式。

進口品牌的特點是質量好、價格貴，運輸、儲存不方便、購買周期長，在貿易戰新形勢下，關稅上升，進口品牌價格進一步升高，原料供應已成為各個行業領域發展的壁壘。實現無水乙腈的自主研發與產業化對多個學科、多個領域的整體提高具有非常重要的關聯推動作用，因此，無水乙腈的自主研發與產業化的實現非常必要且迫切。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種DNA/RNA合成用高純無水乙腈的制備方法，該方法所制備的乙腈能夠清除乙腈中難以除去且含量較低的雜質，產品純度達到DNA/RNA合成用高純無水乙腈試劑的指標要求，且可獲得水含量小于20ppm的無水乙腈產品。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，方法步驟如下：

(1)利用活性炭纖維吸附柱吸附除雜；

(2)通過紫外光催化氧化技術將乙腈樣品中的雜質氧化分解；

(3)再利用氫氧化鈉堿性吸附柱吸附除去氫氰酸以及被氧化后產生的酸類雜質；

(4)通過改性的SBA-15分子篩吸附除去金屬離子雜質；

(5)利用3A分子篩干燥脫水；

(6)通過蒸餾、減壓萃取精餾、加壓步驟得到乙腈產品。

而且，步驟(1)將純度約為99.5％乙腈原料打入活性炭纖維吸附裝置吸附除雜，控制吸附流速為100～500mL/min。

而且，步驟(2)將吸附后的乙腈樣液打入紫外線照射反應釜中，向反應釜中加入氧化劑，密封反應釜，利用紫外光照射反應0.5～1.5h，紫外線波長為254nm。

而且，步驟(3)將通過氧化處理的乙腈樣液打入堿性吸附柱，吸附除去酸性雜質，控制吸附流速為100～500mL/min。

而且，步驟(4)將脫除酸性雜質的乙腈樣液打入改性沸石分子篩吸附柱繼續吸附除雜，控制吸附流速為100～500mL/min，所述改性分子篩為SBA-15分子篩，具體改性方法為：將200g沸石分子篩加入到3000mL摩爾濃度的0.4mol/L的十六烷基三甲基溴化銨中進行表面改性，攪拌的情況下60min，靜置30min，將底部沉淀物水洗，抽濾后靜置于烘箱中105℃烘干，研磨備用。