[發明專利]一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法

有效

• 申請號: 201911037051.0
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110683967B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 劉巖;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/03
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉丹舟

1.一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：方法步驟如下：

(1)利用活性炭纖維吸附柱吸附除雜；

(2)通過紫外光催化氧化技術將乙腈樣品中的雜質氧化分解；

(3)再利用氫氧化鈉堿性吸附柱吸附除去氫氰酸以及被氧化后產生的酸類雜質；

(4)通過改性的SBA-15分子篩吸附除去金屬離子雜質；

(5)利用3A分子篩干燥脫水；

(6)通過蒸餾、減壓萃取精餾、加壓步驟得到乙腈產品，

步驟(2)將吸附后的乙腈樣液打入紫外線照射反應釜中，向反應釜中加入氧化劑，密封反應釜，利用紫外光照射反應0.5～1.5h，紫外線波長為254nm；

步驟(4)將脫除酸性雜質的乙腈樣液打入改性沸石分子篩吸附柱繼續吸附除雜，控制吸附流速為100～500mL/min，所述改性分子篩為SBA-15分子篩，具體改性方法為：將200g沸石分子篩加入到3000mL摩爾濃度的0.4mol/L的十六烷基三甲基溴化銨中進行表面改性，攪拌的情況下60min，靜置30min，將底部沉淀物水洗，抽濾后靜置于烘箱中105℃烘干，研磨備用；

將吸附處理后的乙腈樣液打入三個串聯的干燥柱脫水干燥；控制流速為100～500mL/min，將干燥后的乙腈樣液打入蒸餾釜，控制蒸餾釜加熱溫50℃～60℃、蒸餾釜頂溫40℃～50℃；脫除低沸點輕組分雜質，向脫除低沸點輕組分雜質的精餾釜中加入萃取劑，密封反應釜，降低釜內壓力，控制精餾釜加熱溫80℃～120℃，調節回流比2:1，收集精餾釜頂60℃～70℃餾分，萃取精餾后的成品通過泵打入加壓精餾釜中，密封加壓，控制精餾釜底液溫80℃～90℃，從塔底部側線抽取氣相乙腈至成品儲罐中，該儲罐中的乙腈產品水分小于20ppm。

2.根據權利要求1所述的一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：步驟(1)將純度為99.5％的乙腈原料打入活性炭纖維吸附裝置吸附除雜，控制吸附流速為100～500mL/min。

3.根據權利要求1所述的一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：步驟(3)將通過氧化處理的乙腈樣液打入堿性吸附柱，吸附除去酸性雜質，控制吸附流速為100～500mL/min。

4.根據權利要求1所述的一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：所述活性炭纖維吸附柱高1.6m，直徑10cm，所用活性炭纖維為磷酸化學活化制得的活性炭纖維，具體為將活性炭纖維用1～5mol/L磷酸浸泡3～5h，取出后用烘箱于150℃烘干，冷卻后采用蒸餾水浸泡5～8h，充分洗滌至中性，再于烘箱中120℃烘干即可。

5.根據權利要求3所述的一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為過氧化氫溶液，加入氧化劑的用量為質量比乙腈原料的0.01％～0.05％。

6.根據權利要求4所述的一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：所屬堿性吸附柱為NaOH吸附柱，吸附柱高1.2m，直徑15cm，吸附劑占吸附柱體積的1/2。

7.根據權利要求1所述的一種DNA/RNA合成用無水乙腈的制備方法，其特征在于：

所述干燥中所用干燥劑為3A分子篩，干燥柱高1.2m，直徑5cm，干燥劑占干燥柱體積的2/3，所述萃取精餾步驟中加入的萃取劑為色譜純N,N-二甲基甲酰胺。