[發明專利]一種檢測油脂中雜環胺類物質的方法

在審

• 申請號: 201911036837.0
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110618217A
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 汪學德;張晨霞;馬宇翔;席俊;趙天培;秦召
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 11569 北京高沃律師事務所
• 代理人: 趙曉琳

1.一種檢測油脂中雜環胺類物質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將待檢測油脂試樣進行預處理，得到預處理后的油脂；

將預處理后的油脂依次利用超高效液相色譜和三重四級桿質譜進行檢測；

所述預處理包括溶劑萃取、脫脂處理和固相萃取；

所述溶劑萃取為有機溶劑萃取或堿性有機溶劑萃取。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑萃取的過程包括以下步驟：

1)將待檢測油脂試樣、內標物、萃取劑混合，進行離心分離，得到第一上清液和殘留物；

2)對所述殘留物重復所述步驟1)的操作，得到第二上清液；

3)將所述第一上清液和第二上清液混合，得到的待脫脂溶液。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取劑為有機溶劑或堿性有機溶劑；

所述有機溶劑為乙腈，所述堿性有機溶劑為1％氨水乙腈溶液；

所述萃取劑與所述待檢測油脂試樣的用量比為10mL：(0.5～3)g；

所述1％氨水乙腈溶液包括氨水和乙腈；所述氨水與乙腈的體積比為1:99。

4.如權利要求1所述的方法，所述脫脂采用的脫脂試劑為飽和的乙腈正己烷溶液；

所述第一上清液和第二上清液混合后得到的待脫脂溶液與所述飽和的乙腈正己烷的體積比為2:1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取的過程，包括以下步驟：

在固相萃取柱中加入經過脫脂處理后的萃取溶液后，淋洗、抽干，洗脫，得到洗脫液；

將所述洗脫液吹干后，用甲醇溶解，過濾，得到預處理后的油脂。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述待凈化的油脂的上樣速度為1mL/min；

所述淋洗為依次采用pH＝1的酸液和甲醇進行淋洗；

所述洗脫的洗脫液為甲醇-氨水溶液，所述甲醇-氨水溶液中甲醇和氨水的體積比(90～95)：(10～5)。

7.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述吹干采用水浴氮吹干儀進行吹干；

所述吹干的過程中，水浴的溫度為40～60℃。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的色譜柱為C18色譜柱；

所述色譜柱的柱溫為20～40℃；

所述超高效液相色譜的流動相體系的流速為0.10～0.50mL/min。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述流動相體系包括乙腈-水相或甲醇-水相；

所述水相為甲酸水溶液、甲酸銨水溶液、甲酸/甲酸銨水溶液、乙酸水溶液、乙酸銨水溶液或乙酸/乙酸銨水溶液。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述三重四極桿質譜的離子源類型采用電噴霧電離源的正離子模式；

所述三重四極桿質譜的毛細管電壓為0.5～0.8kV，離子源溫度為100～150℃，脫溶劑溫度為650～700℃，脫溶劑氣的流速為44～55L/h，碰撞氣采用氬氣，掃描方式為多反應檢測模式監測。