[發(fā)明專利]一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911036798.4
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110606492B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱志宏;羅細(xì)滿;張群志
• 申請（專利權(quán)）人: 朱志宏
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01D3/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹;魏娟

本發(fā)明一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，包括如下步驟：將純堿溶液與氟硅酸鈉溶液同步泵入管式反應(yīng)器的進(jìn)料口形成混合液，混合液流經(jīng)管式反應(yīng)器于75?88℃下反應(yīng)≥5min，從管式反應(yīng)器的出料口流出反應(yīng)后液，將反應(yīng)后液排氣、固固分離獲得氟化鈉粗產(chǎn)物以及含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液，將氟化鈉粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、凈化、干燥獲得氟化鈉成品；將含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液經(jīng)固液分離、洗滌、干燥獲得白炭黑成品，本發(fā)明首創(chuàng)的提供了一種連續(xù)化生產(chǎn)的高純高活性白炭黑及高品質(zhì)氟化鈉的方法。所獲得的白炭黑各項(xiàng)指標(biāo)均遠(yuǎn)超越目前沉淀法白炭黑一級品要求，BET＞240m²/g，質(zhì)量穩(wěn)定，粒度分布窄，可以部分替代氣相法白炭黑，是一種高端的白炭黑產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，屬于化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氟化鈉在涂裝工業(yè)中作磷化促進(jìn)劑，使磷化液穩(wěn)定，磷化細(xì)化，改良磷化膜性能。鋁及其合金磷化中封閉具有危害性很大的負(fù)催化作用的Al³⁺，使磷化順利進(jìn)行，木材防腐劑、農(nóng)業(yè)殺蟲劑、釀造業(yè)殺菌劑、醫(yī)藥防腐劑、焊接助焊劑、堿性鋅酸鹽鍍鋅添加劑及搪瓷、造紙業(yè)等。

白炭黑主要用在彩色橡膠制品中以替代炭黑進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)，滿足白色或半透明產(chǎn)品的需要。白炭黑同時(shí)具有超強(qiáng)的粘附力、抗撕裂及耐熱抗老化性能，所以在黑色橡膠制品中亦可替代部分炭黑，以獲得高質(zhì)量的橡膠制品，如越野輪胎、工程輪胎、子午胎等。白炭黑還可以用于塑料(改善加工性能)、造紙、涂料、農(nóng)藥等。

目前成熟白炭黑工藝有兩大類：以四氯化硅為原料，氫氧燃燒水解的氣相法工藝，該工藝成本高；以石英砂為原料合成水玻璃，再與酸中和的沉淀法工藝，該工藝合成的白炭黑BET不高，粒徑分布寬，基本上不能滿足高端產(chǎn)品要求。最近提出的水玻璃碳化法依然屬于沉淀法工藝，其產(chǎn)品與傳統(tǒng)酸中和水玻璃的方法，品質(zhì)上沒有很大提高。而氣相法白炭黑存在大量的副產(chǎn)物鹽酸及原料價(jià)高已經(jīng)制約了該產(chǎn)品的競爭力，水玻璃沉淀法所得白炭黑品質(zhì)與性能差。

工業(yè)上常采用氟硅酸、氟硅酸鈉與純堿復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)氟化鈉聯(lián)產(chǎn)白炭黑；采用的是反應(yīng)間歇法合成氟化鈉，采用間歇法反應(yīng)，由于氟化鈉在反應(yīng)器中濃度變化大，將導(dǎo)致反應(yīng)器壁結(jié)疤，導(dǎo)致熱阻增大，傳熱效率降低，經(jīng)常導(dǎo)致的反應(yīng)中斷，同時(shí)所得二氧化硅的品質(zhì)低。

專利(CN108751227A)公開了一種利用氟硅酸鈉生產(chǎn)氟化鈉聯(lián)產(chǎn)白炭黑的生產(chǎn)工藝，具體利用了采用新型超聲反應(yīng)器，有效防止反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器器壁結(jié)疤，反應(yīng)器熱阻小，傳熱效率高，可實(shí)現(xiàn)間歇法進(jìn)料不間斷，但是仍然不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，同時(shí)也未解決二氧化硅品質(zhì)低的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種用氟硅酸鈉與純堿連續(xù)合成高純高活性白炭黑及高品質(zhì)氟化鈉的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。

本發(fā)明一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，包括如下步驟：將純堿溶液與氟硅酸鈉溶液同步泵入管式反應(yīng)器的進(jìn)料口形成混合液，混合液流經(jīng)管式反應(yīng)器于75-88℃下反應(yīng)≥5min，從管式反應(yīng)器的出料口流出反應(yīng)后液，將反應(yīng)后液排氣、固固分離獲得氟化鈉粗產(chǎn)物以及含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液，將氟化鈉粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、凈化、干燥獲得氟化鈉成品；將含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液經(jīng)固液分離、洗滌、干燥獲得白炭黑成品，

所述管式反應(yīng)器由依次連接的直徑逐步擴(kuò)大的n個(gè)反應(yīng)管組成，所述n≥2其中進(jìn)料口位于第一個(gè)反應(yīng)管A1的前端,出料口位于第n個(gè)反應(yīng)管An的末端，同時(shí)控制第n個(gè)反應(yīng)管An的溫度第n-1個(gè)反應(yīng)管An-1的溫度。