[發(fā)明專利]一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911036798.4
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN110606492B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱志宏;羅細(xì)滿;張群志
• 申請（專利權(quán)）人: 朱志宏
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;C01D3/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹;魏娟

1.一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于：包括如下步驟：將純堿溶液與氟硅酸鈉溶液同步泵入管式反應(yīng)器的進(jìn)料口形成混合液，混合液流經(jīng)管式反應(yīng)器于75-88℃下反應(yīng)≥5 min，從管式反應(yīng)器的出料口流出反應(yīng)后液，將反應(yīng)后液排氣、固固分離獲得氟化鈉粗產(chǎn)物以及含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液，將氟化鈉粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、凈化、干燥獲得氟化鈉成品；將含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液經(jīng)固液分離、洗滌、干燥獲得白炭黑成品，

所述管式反應(yīng)器由依次連接的直徑逐步擴(kuò)大的n個(gè)反應(yīng)管組成，所述n≥2其中進(jìn)料口位于第一個(gè)反應(yīng)管A1的前端, 出料口位于第n個(gè)反應(yīng)管An的末端，同時(shí)控制第n個(gè)反應(yīng)管An的溫度第n-1個(gè)反應(yīng)管An-1的溫度；

所述純堿溶液的濃度為0.2-1mol/L；所述氟硅酸鈉溶液的濃度為0.5-2mol/L；

所述混合液流經(jīng)管式反應(yīng)器的流速≤6m/s；

所述洗滌為五次重復(fù)洗滌，單次洗滌程序由沖洗、制漿、固液分離組成；第一次洗滌過程為：先進(jìn)行第一次沖洗，采用二次洗滌液沖洗第一次分離白炭黑濾餅，然后進(jìn)行第一次制漿，將沖洗過程中產(chǎn)生的液相與第一次分離白炭黑濾餅共同置于制漿槽中制漿，控制制漿槽中液相與白炭黑的固液質(zhì)量比為1:40-100，制漿槽中的攪拌漿先于450-800/min的轉(zhuǎn)速下，破碎攪拌1-5min，然后升溫，并于30-60r/min的轉(zhuǎn)速下，攪拌≥30min，獲得第一次制漿液，并控制所得制漿液的溫度≥85℃，將第一次制漿液進(jìn)行固液分離，獲得二次分離白炭黑濾餅，然后重復(fù)進(jìn)行剩余洗滌程序，最終獲得第六次分離白炭黑濾餅，并在制漿過程逐級(jí)提高制漿液溫度，控制第五次制漿所得制漿液≥95℃；

所述干燥為噴霧干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于：所述n為2-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于：所述n為3，當(dāng)n為3時(shí)，反應(yīng)管A1中的反溫度為78-80℃，反應(yīng)管A2的溫度為82-84℃；反應(yīng)管A3中的溫度為86-88℃；所述反應(yīng)管A1的直徑：反應(yīng)管A2的直徑：反應(yīng)管A3的直徑=1：1.15-1.3:1.4-1.7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于：所述混合液中，按摩爾比計(jì)，純堿：氟硅酸鈉= 2.1-2.4。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于：所述純堿溶液的濃度為0.3-0.8mol/L；所述氟硅酸鈉溶液的濃度為0.6-1.2mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于：所述反應(yīng)后液中白炭黑的含量為0.8-1.5g/100ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)合成白炭黑及氟化鈉的方法，其特征在于： 將含白炭黑粗產(chǎn)物的漿液溫度控制為75~85℃；固液分離獲得濾液及第一次分離白炭黑濾餅。