[發(fā)明專利]一種新的草銨膦的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911036297.6 | 申請日： | 2019-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN111004277B | 公開（公告）日： | 2022-05-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王福軍;岳瑞寬;薛誼;陳新春;蔣劍華;陳洪龍 | 申請（專利權）人： | 南京紅太陽生物化學有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 邢賢冬;徐冬濤 |
| 地址： | 210047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 草銨膦 制備 方法 | ||
1.一種草銨膦的制備方法，其特征在于包括：式Ⅰ所示的(3-醛丙基)甲基次膦酸酯與亞硫酸氫鈉反應，再與氰化鈉反應得式Ⅱ所示的(3-氰基-3-羥基丙基)甲基次膦酸酯，再依次經(jīng)過氨化反應、水解反應、成鹽反應得到草銨膦；
；
其中，R= -OC2H5。
2.根據(jù)權利要求1所述的草銨膦的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟（1）、(3-醛丙基)甲基次膦酸酯與亞硫酸氫鈉溶液反應得到反應液；
步驟（2）、向步驟（1）所得反應液中滴加氰化鈉溶液，反應得到含(3-氰基-3-羥基丙基)甲基次膦酸酯的反應液；
步驟（3）、步驟（2）所得反應液濃縮，再依次與氨水發(fā)生氨化反應、鹽酸水解反應、成鹽反應得到草銨膦。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸氫鈉與(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物質(zhì)的量之比為1.0～2.0:1。
4.根據(jù)權利要求3所述的草銨膦的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸氫鈉與(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物質(zhì)的量之比為1.1～1.5:1。
5.根據(jù)權利要求2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述的亞硫酸氫鈉溶液的濃度為10～22%。
6.根據(jù)權利要求5所述的草銨膦的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述的亞硫酸氫鈉溶液的濃度為18～22%。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于(3-醛丙基)甲基次膦酸酯與亞硫酸氫鈉的反應溫度為10～40℃；反應時間為30～90min。
8.根據(jù)權利要求7所述的草銨膦的制備方法，其特征在于(3-醛丙基)甲基次膦酸酯與亞硫酸氫鈉的反應溫度為25～30℃；反應時間為80～90min。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于所述的氰化鈉與(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物質(zhì)的量之比為1.0～2.0:1。
10.根據(jù)權利要求9所述的草銨膦的制備方法，其特征在于所述的氰化鈉與(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的物質(zhì)的量之比為1.1～1.5:1。
11.根據(jù)權利要求2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述的氰化鈉溶液的濃度為10～40%。
12.根據(jù)權利要求11所述的草銨膦的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述的氰化鈉溶液的濃度為25～35%。
13.根據(jù)權利要求2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于步驟（2）中，氰化鈉溶液的滴加時間為20～40min，滴加完畢后，反應20～30min；反應溫度為40～90℃。
14.根據(jù)權利要求13所述的草銨膦的制備方法，其特征在于步驟（2）中，反應溫度為50～70℃。
15.根據(jù)權利要求1或2所述的草銨膦的制備方法，其特征在于成鹽后，采用甲醇醇析除去無機鹽，溶液濃縮得草銨膦粗品，粗品經(jīng)甲醇重結晶得到草銨膦純品。
16.根據(jù)權利要求15所述的草銨膦的制備方法，其特征在于甲醇醇析中甲醇與(3-醛丙基)甲基次膦酸酯的質(zhì)量比為1.5～2:1；醇析溫度10～30℃。
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