[發(fā)明專(zhuān)利]高純度合成辣椒素的精制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911035524.3
• 申請(qǐng)日: 2019-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110698359A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔令航;馬家松;孔曉偉;賈幫樂(lè);孫徽
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽世華化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C231/24
• 分類(lèi)號(hào): C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 34112 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 方琦

本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度合成辣椒素的精制方法，通過(guò)羥醛縮合、傅克反應(yīng)、醚化和磺化合成了一種具有識(shí)別(反式)8?甲基?N?香草基?6?壬烯酰胺分子能力的杯芳烴；杯芳烴通過(guò)超分子作用，與合成辣椒素中的(反式)8?甲基?N?香草基?6?壬烯酰胺形成(反式)8?甲基?N?香草基?6?壬烯酰胺?杯芳烴主客體識(shí)別超分子，分離沉淀，得到正?壬酸香草酰胺溶液，蒸發(fā)脫溶結(jié)晶后得含量高于99.8%的正?壬酸香草酰胺精品。本發(fā)明所用的提純方法，綠色環(huán)保，杯芳烴循環(huán)重復(fù)性能良好，原子經(jīng)濟(jì)性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度合成辣椒素的精制方法。

背景技術(shù)

高純度辣椒素是一種環(huán)境友好的新型精細(xì)化學(xué)品，其廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、材料、軍工和生化等領(lǐng)域。辣椒素的純度與其熔點(diǎn)、加工窗口、生物毒害性、辣度等指標(biāo)息息相關(guān)。高純度的辣椒素可以應(yīng)用于各行業(yè)的尖端產(chǎn)品中，經(jīng)濟(jì)效益高，但是辣椒素的提純相當(dāng)困難。目前的提純方法主要是重結(jié)晶，這一精制過(guò)程對(duì)(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺這一雜質(zhì)沒(méi)有明顯的精制作用，導(dǎo)致辣椒素的含量很難達(dá)到99.2％以上。

目前控制(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺的方法主要是通過(guò)精餾，在壬酸中，除去(反式)8-甲基-6-壬烯酸這一雜質(zhì)。該方法能耗大，效率低，大大增加了成本，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。除去合成辣椒素中的8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺是提高辣椒素純度的一大瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高純度合成辣椒素的精制方法，該技術(shù)方法以(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺和壬酸香草酰胺與特殊超分子配體間相互作用不同，精準(zhǔn)的除去(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺，達(dá)到提高壬酸香草酰胺含量的目的。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種高純度合成辣椒素的精制方法，其特征在于包括以下步驟：

通過(guò)羥醛縮合、傅克反應(yīng)、醚化和磺化合成了一種具有識(shí)別(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺分子能力的杯芳烴；杯芳烴通過(guò)超分子作用，與合成辣椒素中的(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺形成(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺-杯芳烴主客體識(shí)別超分子，分離沉淀，得到正-壬酸香草酰胺溶液，蒸發(fā)脫溶結(jié)晶后得含量高于99.8％的正-壬酸香草酰胺精品；

具體進(jìn)程如下：

所述的高純度合成辣椒素的精制方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)器中按照(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺與杯芳烴摩爾比1:1加入合成辣椒素和杯芳烴，合成辣椒素中((反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺含量2％左右，并加入所述合成辣椒素質(zhì)量1～3倍的二氯甲烷，室溫，攪拌反應(yīng)6～8小時(shí)時(shí)間；

(2)溶液由綠色變?yōu)榧t色后，30℃，-0.01MPa.條件下蒸除二氯甲烷，加入所述合成辣椒素質(zhì)量1～3倍的乙醚，-5℃～5℃攪拌一段時(shí)間，過(guò)濾，得到正-壬酸香草酰胺溶液，蒸發(fā)脫溶結(jié)晶后得含量高于99.8％的正-壬酸香草酰胺精品；

上述步驟(1)中合成辣椒素中((反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺含量通過(guò)外標(biāo)法測(cè)定，外標(biāo)測(cè)定用到的標(biāo)樣由sigma公司購(gòu)得；

上述步驟(2)中的濾渣為杯芳烴-(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺絡(luò)合物，將其溶解于60℃甲醇中，冷卻至室溫，得到杯芳烴沉淀和(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺甲醇溶液，過(guò)濾回收杯芳烴，可套用；

(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺甲醇溶液待(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺富集到較高濃度時(shí)，可通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶分離得到(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺。