[發(fā)明專利]高純度合成辣椒素的精制方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911035524.3
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110698359A
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設計）人: 孔令航;馬家松;孔曉偉;賈幫樂;孫徽
• 申請（專利權）人: 安徽世華化工有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 34112 安徽合肥華信知識產權代理有限公司
• 代理人: 方琦

1.一種高純度合成辣椒素的精制方法，其特征在于包括以下步驟：

通過羥醛縮合、傅克反應、醚化和磺化合成了一種具有識別(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺分子能力的杯芳烴；杯芳烴通過超分子作用，與合成辣椒素中的(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺形成(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺-杯芳烴主客體識別超分子，分離沉淀，得到正-壬酸香草酰胺溶液，蒸發(fā)脫溶結晶后得含量高于99.8％的正-壬酸香草酰胺精品；

具體進程如下：

2.根據權利要求1所述的高純度合成辣椒素的精制方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在反應器中按照(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺與杯芳烴摩爾比1:1加入合成辣椒素和杯芳烴，合成辣椒素中((反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺含量2％左右，并加入所述合成辣椒素質量1～3倍的二氯甲烷，室溫，攪拌反應6～8小時時間；

(2)溶液由綠色變?yōu)榧t色后，30℃，-0.01MPa條件下蒸除二氯甲烷，加入所述合成辣椒素質量1～3倍的乙醚，-5℃～5℃攪拌一段時間，過濾，得到正-壬酸香草酰胺溶液，蒸發(fā)脫溶結晶后得含量高于99.8％的正-壬酸香草酰胺精品。

3.根據權利要求1所述的高純度合成辣椒素的精制方法，其特征在于：

上述步驟(1)中合成辣椒素中((反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺含量通過外標法測定，外標測定用到的標樣由sigma公司購得；

上述步驟(2)中的濾渣為杯芳烴-(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺絡合物，將其溶解于60℃甲醇中，冷卻至室溫，得到杯芳烴沉淀和(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺甲醇溶液，過濾回收杯芳烴，可套用；

(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺甲醇溶液待(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺富集到較高濃度時，可通過蒸發(fā)結晶分離得到(反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺。

4.根據權利要求1所述的高純度合成辣椒素的精制方法，其特征在于，杯芳烴的合成方法參考秦占斌等的報道(兩親性磺化杯芳烴納米超分子組裝體的構筑及其功能)，反應方程式如下：