[發明專利]7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應在審
| 申請號： | 201911035383.5 | 申請日： | 2019-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN110759907A | 公開（公告）日： | 2020-02-07 |
| 發明（設計）人： | 劉珊珊;周鮮穎;趙晨;楊恒;張建華 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 61114 西安新思維專利商標事務所有限公司 | 代理人： | 黃秦芳 |
| 地址： | 710021*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氮雜吲哚 氮氧化物 耐壓管 溶劑 脫氧 醫藥化工領域 硫化物 氧化劑 磁力攪拌器 硫醚化反應 區域選擇性 二硫化物 硫代反應 溶劑用量 室溫條件 有機合成 碘催化 反應物 分子碘 高毒性 硫醚化 摩爾比 有機相 磁子 底物 萃取 催化劑 去除 冷卻 測量 封閉 合并 | ||
1.7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應，其特征在于，以7-氮雜吲哚-氮氧化物類作為底物和內部氧化劑，以二硫化物類作為硫醚化試劑，以摩爾比為1:(0.5～2)的條件下，加入分子碘做催化劑于溶劑中進行脫氧硫醚化反應，溶劑用量2～10mL，7-氮雜吲哚-氮氧化物的摩爾濃度為0.1～0.5mol/L；將測量好的反應物依次加入裝有磁子的耐壓管中，封閉耐壓管，室溫條件下在磁力攪拌器上攪拌，在0.1MPa、80～120℃下反應12～36h，冷卻至室溫，萃取數次，合并有機相，去除溶劑，純化，得到7-氮雜吲哚硫化物。
2.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應，其特征在于，7-氮雜吲哚-氮氧化物類為4-硝基-7-氮雜吲哚-氮氧化物、5-苯-7-氮雜吲哚-氮氧化物、7-氮雜吲哚-氮氧化物、4-氯-7-氮雜吲哚-氮氧化物或N-甲基-4-甲氧基-7-氮雜吲哚-氮氧化物。
3.根據權利要求1或2所述的7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應，其特征在于，二硫化物為二苯基二硫醚、雙(2-氨基苯基)二硫、4，4'-二氯二苯二硫醚、2-噻吩二硫醚、二苯基二硒醚、2，2'-二硫二吡啶或2，2'-二氟二苯二硫醚。
4.根據權利要求3所述的7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應，其特征在于，溶劑為甲苯、乙醇、甘油、PEG-200、PEG-800的一種。
5.根據權利要求4所述的7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應，其特征在于，7-氮雜吲哚-氮氧化物與二硫化物的物質的量比為1:(0.5～2)，7-氮雜吲哚-氮氧化物與碘催化劑的物質的量比為1:(0.5～2)。
6.根據權利要求6所述的7-氮雜吲哚-氮氧化物區域選擇性脫氧硫代反應，其特征在于，添加劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨(DDBAC)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、四丁基溴化銨(TBAB)、十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)中的一種。
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