[發明專利]一種嗪草酮生產廢酸水的回收裝置及循環利用方法

在審

• 申請號: 201911034112.8
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110683700A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 李超;朱振亞;何永利;褚小靜;李晨晨
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F101/34
• 代理公司: 32103 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 周敏

本發明涉及一種嗪草酮生產廢酸水的循環利用方法，包括如下步驟：(1)對嗪草酮生產廢酸水進行萃取以回收部分三嗪酮和嗪草酮，同時降低廢水中的有機物；(2)將萃取后的廢酸水進行曝氣吹脫以去除甲醇等低沸物；(3)去除曝氣吹脫后的廢酸水中的不溶物；(4)將經過步驟(3)處理后的廢酸水進行樹脂吸附以去除殘留有機物，將廢水COD由4000?5000mg/L降低至1000mg/L以下，原廢水由黃色變為淡黃色，廢水臭味基本消除；(5)對樹脂吸附后的酸水進行濃縮得到濃硫酸。本發明能夠將廢酸水處理為能夠循環使用的濃硫酸，且處理設備簡單，能耗低，在日益嚴峻的環保形勢下，具有較大的實用性和經濟性。

技術領域

本發明屬于農藥廢水處理技術領域，具體涉及一種嗪草酮生產廢酸水的回收裝置及循環利用方法。

背景技術

嗪草酮是一種選擇性除草劑，主要用于大豆、馬鈴薯、番茄、甘蔗、玉米等田間作物防除雜草。嗪草酮原藥生產的新型工藝主要以三嗪酮為反應中間體，該合成路線中甲酯化和硫酸鹽合成過程需要用到濃硫酸(≥96％含量，COD≤1000mg/L)做反應溶劑，反應結束，加水洗滌后處理過程產生大量的廢硫酸水。廢酸濃度約30-60％，含有0.1％-0.3％三嗪酮，0.1％-0.3％嗪草酮，少量甲醇以及硫酸鹽等有機物。

目前處理該廢酸水的方法一般采用加堿中和，提取硫酸鹽的工藝路線。例如CN109912094公開的一種處理嗪草酮綜合工藝廢水處理方法，需要大量的堿中和廢酸，通過一系列降低有機物的操作，多效蒸發提鹽得到工業元明粉。

CN102173525描述了處理嗪草酮廢水的預處理方法，通過調節PH，液膜分離以及絡合萃取等方式，對廢水的COD有70％以上的去除效果。

CN101445304介紹了一種處理嗪草酮生產甲基化廢水的方法，采用脫臭除色-精餾-蒸發-氧化-萃取工藝。

以上廢水處理方式，都是將酸性廢水調節PH至中性或者堿性，然后在去除水中的有機物，通過蒸發提鹽模式提取中和產生的大量的硫酸鹽。處理過程不僅消耗大量的堿，還產生大量的附加值低的硫酸鹽，造成原材料浪費，資源浪費以及能源浪費。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠將廢酸水處理為能夠循環使用的濃硫酸的回收裝置及循環利用方法。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明的一個方面是提供一種嗪草酮生產廢酸水的循環利用方法，包括如下步驟：

(1)對嗪草酮生產廢酸水進行萃取以回收部分三嗪酮和嗪草酮，同時降低廢水中的有機物；

(2)將萃取后的廢酸水進行曝氣吹脫以去除甲醇等低沸物；

(3)去除曝氣吹脫后的廢酸水中的不溶物；

(4)將經過步驟(3)處理后的廢酸水進行樹脂吸附以去除殘留有機物，將廢水COD由4000-5000mg/L降低至1000mg/L以下，原廢水由黃色變為淡黃色，廢水臭味基本消除；

(5)對樹脂吸附后的酸水進行濃縮得到濃硫酸。

優選地，步驟(1)中，采用有機溶劑對所述的廢酸水進行萃取。

進一步優選地，所述的有機溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯、環己烷、甲基環己烷中的一種或多種。

最優選地，所述的有機溶劑為甲苯。

進一步優選地，所述的廢酸水與所述的有機溶劑的投料體積比為1.5～5∶1。

具體地，將所述的廢酸水和所述的有機溶劑充分攪拌混合后，靜置分層，水層進行所述的步驟(2)。

優選地，靜置分層后的有機相經濃縮后套入嗪草酮生產工藝的甲基化反應階段。