[發明專利]一種通過離子注入制備金剛石氮鎳復合色心的方法

有效

• 申請號: 201911033263.1
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110835741B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 李成明;鄭宇亭;劉金龍;魏俊俊;陳良賢
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C14/48
• 分類號: C23C14/48;C23C14/58;C23C14/02;C30B29/04;C30B31/22
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種通過離子注入制備金剛石氮鎳復合色心的方法，其特征在于通過離子注入的方法，在注入特定劑量的氮離子并經高溫退火修復輻照損傷后，注入與其具有相同深度的且相當于1/4或低于氮離子劑量的鎳離子，隨之再次經高溫退火后，實現精確制備NE8氮-鎳復合色心；

步驟1：金剛石的研磨和拋光

為達到電子器件或光電器件的應用和測試的需要，首先對高質量單晶金剛石進行精密拋光，拋光后實現表面粗糙度低于1nm；

步驟2：金剛石的酸洗及預處理：

為保證單晶金剛石表面光潔，去除可能存在的金屬夾雜，碳氫化合物，石墨等，需要對金剛石的酸洗及預處理；

步驟3：金剛石的氮離子注入；

步驟4：氮離子注入后的金剛石退火處理；

步驟5：退火后的鎳離子注入；

步驟6：二次離子注入后的金剛石退火處理；

步驟3所述金剛石的氮離子注入的步驟為：

1)為保證氮離子注入金剛石后各氮原子間的平均間距保持在2nm以內，氮原子注入劑量需高于1×10¹⁵cm^-2；

2)由于離子注入過程會產生大量的金剛石晶格損傷；這種損傷可以通過高溫熱處理實現金剛石恢復；然而當損傷產生的空位濃度高過空位濃度1×10²²vac/cm³后將會導致不可逆的損傷，使得金剛石晶格無法恢復；因此，氮原子注入劑量需低于5×10¹⁶cm^-2；

3)為避免在離子注入金剛石過程中在特定晶向發生溝道效應而對于離子注入深度精確性產生影響，注入角度調整為于金剛石表面呈7°夾角；

步驟5所述退火后的鎳離子注入的步驟為：

1)由于兩種原子的半徑大小不一，所需注入的能量因此也有所不同；為確保氮原子和鎳原子能夠發生聚合，注入的氮原子與鎳原子應保持在相同的注入深度；

2)由于NE8色心由4個氮原子一個鎳原子組成，為保證NE8復合色心的形成，鎳原子注入劑量需為氮原子劑量的1/4或低于1/4；

3)同樣為避免在離子注入金剛石過程中在特定晶向發生溝道效應而對于離子注入深度精確性產生影響，注入角度調整為于金剛石表面呈7°夾角；

步驟4所述氮離子注入后的金剛石退火處理步驟為：

1)采用退火熱處理來消除由于離子注入造成的金剛石晶格損傷；為確保金剛石在熱處理過程中不發生氧化形成石墨，將注入后的金剛石置于采用真空或惰性氣體保護或真空等離子體高溫退火處理；

2)退火溫度需采用800℃，1000℃，1200℃條件下各持續1到2小時，以保證輻照產生的空位有足夠的能量和時間發生移動、合并及消除；

步驟6所述二次離子注入后的金剛石退火處理步驟為：

1)采用真空或惰性氣體保護或真空等離子體高溫退火處理，確保金剛石在熱處理過程中實現晶格恢復并且不發生氧化形成石墨；

2)退火溫度需采用800℃，1000℃，1200℃條件下各持續1到2小時，以保證輻照產生的空位有足夠的能量和時間發生移動、合并及消除；

3)隨后將溫度提高至1400℃保持1到2小時，以實現氮空位的解離和氮離子的移動；

4)再將溫度升高至1600℃到2000℃持續0.5到1小時，以實現氮原子的移動聚合和NE8復合色心的形成。

2.根據權利要求1所述通過離子注入制備金剛石氮鎳復合色心的方法，其特征在于步驟1所述的精密拋光步驟為：用顆粒度為40、20的金剛石微粉，進行預拋光24-48小時；然后更換金剛石粉顆粒度依次為10和2.5并重復上述步驟；再后置于精密金剛石拋光盤上，在轉速為40轉/分鐘，80轉/分鐘，120轉/分鐘情況下分別進行20-80小時，40-160小時和80-200小時。

3.根據權利要求1所述通過離子注入制備金剛石氮鎳復合色心的方法，其特征在于步驟2所述金剛石的酸洗及預處理的步驟為：

拋光后將金剛石樣品置于HCl：H₂SO₄＝1:5的混合液中煮沸45分鐘到1小時，后用去離子水沖洗；再依次置于丙酮溶液和無水乙醇中各超聲清洗10-15分鐘，吹干。