[發明專利]一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 201911031819.3
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110627718B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 呂允賀;蒲衛亞;王薪;王曉星
• 申請（專利權）人: 安陽師范學院
• 主分類號: C07D215/40
• 分類號: C07D215/40;C07D401/12
• 代理公司: 鄭州博派知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41137
• 代理人: 榮永輝

1.一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法，其特征在于，其合成路線為：

其中，所述化合物1為苯乙炔、4-乙炔基聯苯、2-乙炔基吡啶、3-乙炔基吡啶、4-乙炔基吡啶、2-乙炔基噻吩、3-乙炔基噻吩、甲基炔丙基醚、炔丙基苯基醚、2-甲基-1-丁烯-3-炔或1-己炔；

化合物2為

R’為甲基或乙基。

2.如權利要求1所述的一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：將化合物1加入到密封管中，添加溶劑，并加入化合物2和化合物3，混合均勻，之后依次加入銅催化劑與堿，用連接氮氣的玻璃導管充N₂ 2～3分鐘，充分趕出空氣，用旋塞密封管口，于80℃-100℃的條件下磁力攪拌反應1.5h；反應結束后，將體系冷卻至室溫，向反應體系中加入蒸餾水，萃取，合并有機相，減壓蒸餾除去有機相的溶劑，經硅膠柱層析得到產物。

3.如權利要求2所述的一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法，其特征在于，所述化合物1、化合物2、化合物3的摩爾比為1.1～1.2:1:1.5～2.0。

4.如權利要求2所述的一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法，其特征在于，所述銅催化劑為CuI；所述銅催化劑用量為10mol％。

5.如權利要求2所述的一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法，其特征在于，所述堿為Cs₂CO₃；所述堿的用量為1.2equiv。

6.如權利要求2所述的一種(E)-β-單氟烷基-β,γ-不飽和酰胺的合成方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃。