[發明專利]一種復合型環氧基POSS無氟防水整理劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201911030297.5
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110714334B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 王慧榮;顧永歡;程凌燕;蘇夢婷
• 申請（專利權）人: 科凱精細化工（上海）有限公司
• 主分類號: D06M15/65
• 分類號: D06M15/65;D06M101/06
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

本發明公開了一種復合型環氧基POSS無氟防水整理劑及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：A1：將摩爾比為1:4～7的環氧基POSS與硬脂酸混合，以乙酰丙酮基金屬絡合物為催化劑，加入溶劑混合攪拌反應后得到臘狀粘稠性產物；A2：將臘狀粘稠性產物減壓蒸餾后得到改性環氧基POSS；A3：將改性環氧基POSS與環氧基硅油復配，然后配置成水溶液，經乳化后得到復合型環氧基POSS無氟防水整理劑。本發明提供的無氟防水整理劑用于紡織品防水整理后，賦予紡織品優異的防水效果、耐洗滌性，使紡織品手感柔軟、爽滑；同時，根據紡織物和實際需要，對改性環氧基POSS與環氧基硅油的配比進行調整，復配得到所需效果的防水整理劑。

技術領域

本發明屬于紡織品助劑技術領域，尤其涉及一種復合型環氧基POSS無氟防水整理劑及其制備方法。

背景技術

棉織物防水整理的目的是阻止水對織物的潤濕，利用棉織物中的空隙，阻止液態水透過，但仍要保持棉織物的透氣透濕性能。防水整理織物廣泛用于野戰軍服、消防、軍隊特用服裝、防護用品、軍隊用帳篷、睡袋、登山服、滑雪服、鞋帽用材、箱包、浴簾、休閑風衣、醫護用品等產品等。全氟整理劑因其優良的熱穩定性、化學穩定性、高表面活性及雙疏(疏水疏油)性能，曾廣泛應用于工業生產和生活消費領域。常用的氟表面活性劑均主要是以全氟辛基磺酸或全氟辛酸為基礎原料，但是近年來隨著相關研究的日益深入，人們逐漸認識到這些材料的難降解性、環境持久性及生物蓄積性，因此，該類物質已被禁止在任何場合使用，這樣找到其替代品，替代技術成為相關行業的研究熱點。

目前無氟防水整理劑常見的主要有兩類：一類是烷烴長鏈類防水整理劑，包含了常見的金屬皂類、石蠟類、羥甲基、吡啶類等，另一類是有機硅防水整理劑。相比于氟系防水整理劑，無氟防水整理劑不易在生物體內沉積、容易降解、對人體無害，是更加安全和環保的產品。在生態環保理念日益盛行的今天，無氟防水整理劑更容易被消費者所接受，因此無氟防水整理劑的開發已經成為紡織行業里新的研究熱點。

發明內容

本發明提供一種復合型環氧基POSS無氟防水整理劑及其制備方法，該防水整理劑用于紡織品防水整理后，賦予紡織品優異的防水效果、耐洗滌性，使紡織品手感柔軟、爽滑。

為解決上述問題，本發明的技術方案為：

一種復合型環氧基POSS無氟防水整理劑的制備方法，包括以下步驟：

A1：將摩爾比為1:4～7的環氧基POSS與硬脂酸混合，以乙酰丙酮基金屬絡合物為催化劑，加入溶劑混合攪拌反應后得到臘狀粘稠性產物；

A2：將臘狀粘稠性產物減壓蒸餾后得到改性環氧基POSS；

A3：將改性環氧基POSS與環氧基硅油復配，然后配置成水溶液，經乳化后得到復合型環氧基POSS無氟防水整理劑。

具體地，所述步驟A3具體為：將預設比例的改性環氧基POSS與環氧基硅油復配后，采用去離子水配置成質量比為20～40％的分散液，然后用醋酸將分散液pH調至中性，升溫至40～80℃時，然后將乳化劑與所述的分散液進行水浴混合攪拌，得到所述的復合型環氧基POSS無氟防水整理劑。

優選地，所述步驟A3中，所述改性環氧基POSS與所述環氧基硅油以質量比0.1～0.5：1的比例復配。

具體地，所述步驟A1具體為：將環氧基POSS加入到第一三口燒瓶中，升溫至85～105℃，按照預設比例向第一三口燒瓶中添加硬脂酸、乙酰丙酮基金屬絡合物以及溶劑混合攪拌，反應3～8小時后，得到臘狀粘稠性產物。

優選地，所述步驟A1中，乙酰丙酮基金屬絡合物的混合比例為硬脂酸質量的0.05～5％，溶劑混合比例為混合液質量的30～50％。

具體地，所述步驟A2中，將臘狀粘稠性產物在壓力0.1～0.5MPa和溫度 60～90℃條件下減壓蒸餾30～50min，除去所述溶劑，用乙醇清洗，得到所述改性環氧基POSS。