[發(fā)明專利]一種復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911030297.5
• 申請(qǐng)日: 2019-10-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110714334B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慧榮;顧永歡;程凌燕;蘇夢(mèng)婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科凱精細(xì)化工（上海）有限公司
• 主分類號(hào): D06M15/65
• 分類號(hào): D06M15/65;D06M101/06
• 代理公司: 上海漢聲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

1.一種復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A1：將摩爾比為1:4～7的環(huán)氧基POSS與硬脂酸混合，以乙酰丙酮基金屬絡(luò)合物為催化劑，加入溶劑混合攪拌反應(yīng)后得到蠟狀粘稠性產(chǎn)物；

A2：將蠟狀粘稠性產(chǎn)物減壓蒸餾后得到改性環(huán)氧基POSS；

A3：將改性環(huán)氧基POSS與環(huán)氧基硅油以質(zhì)量比0.1～0.5：1的比例復(fù)配，然后配置成水溶液，經(jīng)乳化后得到復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟A3具體為：將預(yù)設(shè)比例的改性環(huán)氧基POSS與環(huán)氧基硅油復(fù)配后，采用去離子水配置成質(zhì)量比為20～40%的分散液，然后用醋酸將分散液pH調(diào)至中性，升溫至40～80℃時(shí)，然后將乳化劑與所述的分散液進(jìn)行水浴混合攪拌，得到所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟A1具體為：將環(huán)氧基POSS加入到第一三口燒瓶中，升溫至85～105℃，按照預(yù)設(shè)比例向第一三口燒瓶中添加硬脂酸、乙酰丙酮基金屬絡(luò)合物以及溶劑混合攪拌，反應(yīng)3～8小時(shí)后，得到蠟狀粘稠性產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟A1中，乙酰丙酮基金屬絡(luò)合物的混合比例為硬脂酸質(zhì)量的0.05～5%，溶劑混合比例為混合液質(zhì)量的30～50%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟A2中，將蠟狀粘稠性產(chǎn)物在壓力0.1～0.5MPa和溫度60～90℃條件下減壓蒸餾30～50min，除去所述溶劑，用乙醇清洗，得到所述改性環(huán)氧基POSS。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟A3中，乳化劑與分散液以質(zhì)量比1～3：100的比例混合攪拌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟A3中的環(huán)氧基硅油的制備方法為：

將八甲基環(huán)四硅氧烷加入到第二三口燒瓶中，水浴加熱至70～90℃，將3-[(2，3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷與去離子水以3～7:1的質(zhì)量比混合，將3-[(2，3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷水溶液緩慢滴加到第二三口燒瓶中，再加入強(qiáng)堿性催化劑，反應(yīng)3～6小時(shí)；再向第二三口燒瓶中加入六甲基二硅氧烷，反應(yīng)1～2小時(shí)，降溫至50～70℃，繼續(xù)反應(yīng)18～24小時(shí)，冷卻后得到的溶液在溫度為90～110℃、壓力為1～2MPa下蒸餾30～45min，冷卻至室溫，即得到均勻半透明的粘稠的環(huán)氧基硅油。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述制備環(huán)氧基硅油方法中原料組分及重量百分比用量為：

八甲基環(huán)四硅氧烷 50～85 %

3-[(2，3)-環(huán)氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷 2～15 %

六甲基二硅氧烷 0.005～0.5%

強(qiáng)堿性催化劑 0.01～1%

去離子水 余量。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合型環(huán)氧基POSS無(wú)氟防水整理劑的制備方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿性催化劑選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、四甲基氫氧化銨。