[發(fā)明專利]一種識(shí)別硫氰酸根的熒光探針及其制備方法和檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911026244.6
• 申請(qǐng)日: 2019-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110818616B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張奇龍;孫樂(lè)濤;史青;梁一龍;徐紅;黃亞勵(lì)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D213/20
• 分類號(hào): C07D213/20;C07D213/127;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種識(shí)別硫氰酸根的熒光探針，其特征在于，探針的分子式為：

C₄₀H₅₂Br₂N₂，結(jié)構(gòu)式為：

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將1,2-二-(4-溴苯基)-乙烯、4-吡啶硼酸和醋酸鈀加入三乙胺中混合，將混合物密封在N₂氛圍下的高壓反應(yīng)瓶中，在100-120℃反應(yīng)18-32h，得A品；

(2)將A品用二氯甲烷完全溶解成黑色懸液，得B品；

(3)將B品依次用水和飽和食鹽水洗滌，得C品；

(4)將C品靜置分層，將最下層的二氯甲烷層分離出來(lái)后，用無(wú)水硫酸鎂干燥，旋干，最后用乙醇重結(jié)晶，得D品；

(5)將D品加入N,N-二甲基甲酰胺中溶解，然后加入1-溴辛烷，加熱至75-85℃，反應(yīng)20-36h，反應(yīng)液中加入乙醚至其完全沉淀，抽濾，用乙醚洗滌兩次，烘干，得到熒光探針。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，在每10mL三乙胺中加入150mg 1,2-二-(4-溴苯基)-乙烯、100mg的4-吡啶硼酸和30mg醋酸鈀。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，是將B品依次用水和飽和食鹽水洗滌3次。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，是采用無(wú)水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，D品和1-溴辛烷的物質(zhì)的量之比為1:2，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為24h。

7.一種利用權(quán)利要求1所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針檢測(cè)硫氰酸根的方法，其特征在于：是在水體系中檢測(cè)硫氰酸根。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針檢測(cè)硫氰酸根的方法，其特征在于：是將探針溶于DMSO中，然后用二次水稀釋，得熒光試劑，然后向試劑中滴入待識(shí)別樣品，得樣品溶液，對(duì)樣品溶液進(jìn)行熒光激發(fā)并測(cè)試分析熒光激發(fā)的熒光波長(zhǎng)即可。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的識(shí)別硫氰酸根的熒光探針檢測(cè)硫氰酸根的方法，其特征在于：所述熒光試劑中探針的濃度為10^-5mol.L^-1，所用熒光激發(fā)波長(zhǎng)為382nm，當(dāng)加入待識(shí)別樣品并識(shí)別到硫氰酸根時(shí)，試劑的熒光最大發(fā)射波長(zhǎng)由485nm紅移至587nm。