[發明專利]一種腈類有機化合物的脫氰基方法有效
| 申請號: | 201911025946.2 | 申請日: | 2019-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN110734414B | 公開(公告)日: | 2022-07-19 |
| 發明(設計)人: | 安杰;羅仕暉;丁宇軒 | 申請(專利權)人: | 中國農業大學 |
| 主分類號: | C07D295/03 | 分類號: | C07D295/03;C07C15/06;C07C1/32;C07C43/205;C07C43/23;C07D209/08;C07D235/08;C07C211/27;C07C209/68 |
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| 地址: | 100083 北京市海淀*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有機化合物 脫氰基 方法 | ||
1.一種腈類有機化合物的脫氰基方法,其特征在于:通式(1)所示的腈類有機化合物與鈉試劑、冠醚和質子供體在有機溶劑I中發生脫氰基反應生成通式(2)所示的有機化合物;
通式(1)中,R1、R2選自取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的雜環基;所述取代基為烷基、烷氧基、羥基、吡咯烷基、二甲氨基;
所述冠醚選自18-冠-6,15-冠-5,12-冠4,二苯并-18-冠-6中的一種或幾種的任意比例混合;
所述質子供體選自H2O、MeOH、EtOH、n-PrOH、i-PrOH、n-BuOH和t-BuOH中的一種或幾種的任意比例混合;
所述鈉試劑選自鈉金屬塊或鈉在分散劑中的分散體或Na-SG(I);
所述鈉分散體中的鈉金屬的粒徑為5-100μm;
所述分散劑為正己烷、礦物油、石蠟;
所述有機溶劑I選自己烷、乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二惡烷中的一種或兩種以上的組合。
2.根據權利要求1所述的腈類有機化合物的脫氰基方法,其特征在于包括以下步驟:
步驟1:將反應器進行氬氣保護后,恒溫處理,加入鈉試劑;
步驟2:將冠醚加入反應器中,攪拌一定時間;
步驟3:將腈類有機化合物和有機溶劑I配制成溶液后加入反應器中,攪拌20分鐘;
步驟4:將質子供體加入反應器中,繼續攪拌一個小時后,淬滅反應;
步驟5:加入有機溶劑II和無機鹽的水溶液萃取、有機相干燥、濃縮后,柱層析純化得到通式(2)化合物。
3.如權利要求1所述的腈類有機化合物的脫氰基方法,其特征在于:有機溶劑I與腈類有機化合物的體積質量比例為1mL∶20~30mg。
4.如權利要求1所述的腈類有機化合物的脫氰基方法,質子供體替換為重水時,將生成通式(3)所示的產物;
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