[發明專利]棉纖維陰離子改性劑的制備、陰離子改性劑及染色工藝

在審

• 申請號: 201911025126.3
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110735331A
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 盧林德;張勝勇;傅衛紅;張志偉
• 申請（專利權）人: 浙江億得化工有限公司
• 主分類號: D06P1/00
• 分類號: D06P1/00;D06P1/44;D06P1/62;D06P1/653;D06P1/673;D06P3/60;C07D251/44;C07D251/50
• 代理公司: 33261 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 賀心韜

本發明提供了棉纖維陰離子改性劑的制備、陰離子改性劑及染色工藝，屬于棉布改性染色領域。它解決了現有采用對棉纖維陽離子改性劑對棉布進行改性污染大等問題，一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在第一燒杯中，加入水、碎冰、三聚氯氰，攪拌1?2小時；在第二燒杯中，加入水、對氨基苯磺酸，用鹽酸調節pH值至5?6之間，溶液透明；將第二燒杯中對氨基苯磺酸鹽酸鹽滴入第一燒杯中，1?2小時滴加完，保持溫度在5℃以下，進行縮合反應至反應結束；用碳酸氫鈉調節體系pH值為7?8；按體積加入25?40％中性鹽，進行鹽析；攪拌1?2小時，進行壓濾，濾餅烘干即得。本發明具有污染小等優點。

技術領域

本發明屬于棉布改性染色領域，特別涉及一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法、棉纖維陰離子改性劑及其棉布改性染色工藝。

背景技術

陽離子染料(Cationic dyes)是紡織染料的一種，又稱為堿性染料和鹽基染料。陽離子染料可溶于水，在水溶液中電離，生成帶正電荷的有色離子的染料。目前主要用于對腈綸纖維染色，也用于對改性滌綸纖維染色。

目前棉布染色主要用活性染料。但是活性染料在浸染時，需要加入大量中性鹽促染，同時上染率和固色率不高，一般在70％左右，染色殘液中水解染料和中性鹽混雜，濃度較高，對后面的染色污水處理帶來了很大的壓力，不符合國家提倡的清潔環保生產理念。

為了解決上述所存在一些嚴重問題，印染專家們一般通過采用代用鹽來代替中性鹽，以減少中性鹽的大量使用；通過采用對棉纖維陽離子改性劑來不用或少用中性鹽，但是所取得的效果一般，前者因為減少鹽的幅度有限，而采用棉纖維陽離子改性劑存在生產成本上升，染色容易出現不均勻、色花等現象，關鍵是染色殘液中色度還是很高，殘液COD還是很高，同時陽離子改性工作液使用后又成了新的印染污水來源。

發明內容

本發明的第一個目的是針對現有技術中存在的上述問題，提供了一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法；本發明的第二個目的是提供了一種棉纖維陰離子改性劑；本發明的第三個目的是提供了一種棉布改性染色工藝。

本發明的第一個目的可通過下列技術方案來實現：一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S01：在第一燒杯中，加入水、碎冰、三聚氯氰，攪拌1-2小時；在第二燒杯中，加入水、對氨基苯磺酸，用鹽酸調節pH值至5-6之間，溶液透明；

S02：將第二燒杯中對氨基苯磺酸鹽酸鹽滴入第一燒杯中，1-2小時滴加完，保持溫度在5℃以下，進行縮合反應至反應結束；

S03：用碳酸氫鈉調節體系pH值為7-8；按體積加入25-40％中性鹽，進行鹽析；攪拌1-2小時，進行壓濾，濾餅烘干即得。

優選地，三聚氯氰、對氨基苯磺酸的摩爾比為0.8-1.2：0.8-1.2，步驟S01中，三聚氯氰和對氨基苯磺酸按摩爾比為0.8-1.2：0.8-1.2的比例添加。

優選地，三聚氯氰、對氨基苯磺酸的摩爾比為0.5-1.1：0.9-2.4，步驟S01中，三聚氯氰和對氨基苯磺酸按摩爾比為0.5-1.1：0.45-1.2的比例添加，且步驟S02和步驟S03之間還包括步驟S04，S04：往第一燒杯中，加入剩余的對氨基苯磺酸，用碳酸氫鈉調節pH值為6-6.5；過夜，次日升溫到20-25℃，用碳酸氫鈉調節pH值至5-6，反應6小時。

優選地，步驟S01中，攪拌1小時；步驟S02中，1小時滴加完；步驟S03中，攪拌1小時。

優選地，步驟S03中，濾餅于85℃烘干。

本發明的第二個目的可通過下列技術方案來實現：一種采用上述制備方法制備的棉纖維陰離子改性劑，其特征在于，棉纖維陰離子改性劑的結構式如式(I)所示：

R＝-Cl或