[發明專利]棉纖維陰離子改性劑的制備、陰離子改性劑及染色工藝

在審

• 申請號: 201911025126.3
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110735331A
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 盧林德;張勝勇;傅衛紅;張志偉
• 申請（專利權）人: 浙江億得化工有限公司
• 主分類號: D06P1/00
• 分類號: D06P1/00;D06P1/44;D06P1/62;D06P1/653;D06P1/673;D06P3/60;C07D251/44;C07D251/50
• 代理公司: 33261 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 賀心韜

1.一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S01：在第一燒杯中，加入水、碎冰、三聚氯氰，攪拌1-2小時；在第二燒杯中，加入水、對氨基苯磺酸，用鹽酸調節pH值至5-6之間；

S02：將第二燒杯中對氨基苯磺酸鹽酸鹽滴入第一燒杯中，1-2小時滴加完，保持溫度在5℃以下，進行縮合反應至反應結束；

S03：用碳酸氫鈉調節體系pH值為7-8；按體積加入25-40％中性鹽，進行鹽析；攪拌1-2小時，進行壓濾，濾餅烘干即得。

2.根據權利要求1所述的一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，三聚氯氰、對氨基苯磺酸的摩爾比為0.8-1.2：0.8-1.2，步驟S01中，三聚氯氰和對氨基苯磺酸按摩爾比為0.8-1.2：0.8-1.2的比例添加。

3.根據權利要求1所述的一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，三聚氯氰、對氨基苯磺酸的摩爾比為0.5-1.1：0.9-2.4，步驟S01中，三聚氯氰和對氨基苯磺酸按摩爾比為0.5-1.1：0.45-1.2的比例添加，且步驟S02和步驟S03之間還包括步驟S04，S04：往第一燒杯中，加入剩余的對氨基苯磺酸，用碳酸氫鈉調節pH值為6-6.5；過夜，次日升溫到20-25℃，用碳酸氫鈉調節pH值至5-6，反應6小時。

4.根據權利要求1所述的一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，步驟S01中，攪拌1小時；步驟S02中，1小時滴加完；步驟S03中，攪拌1小時。

5.根據權利要求1所述的一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法，其特征在于，步驟S03中，濾餅于85℃烘干。

6.一種采用如權利要求1-5任意一項所述的一種棉纖維陰離子改性劑的制備方法制備的棉纖維陰離子改性劑，其特征在于，棉纖維陰離子改性劑的結構式如式(I)所示：

R＝-Cl或R＝

7.一種采用如權利要求6所述的一種棉纖維陰離子改性劑的棉布改性染色工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將棉纖維陰離子改性劑與中性鹽配成改性工作液；將棉布潤濕擠干后投入改性工作液中，處理10-20分鐘，升溫至20-30℃，加入碳酸鈉，改性處理30-60分鐘，取出棉布冷水洗至布面pH呈中性，得到改性棉布；

(2)將陽離子染料與冰醋酸、醋酸鈉、勻染劑配成染色工作液，將步驟S02中的改性棉布投入染色工作液中，升溫至90-100℃，染色30-60分鐘，取出棉布冷水洗，皂洗，冷水洗，烘干。

8.根據權利要求7所述的一種棉布改性染色工藝，其特征在于，步驟S01中，棉纖維陰離子改性劑1-3％，中性鹽20-40g/L，碳酸鈉10-15g/L，浴比為10：1。

9.根據權利要求7所述的一種棉布改性染色工藝，其特征在于，步驟S02中，陽離子染料1-3％，冰醋酸1-3％，醋酸鈉1-3％，勻染劑0.5-1％，浴比為10：1。