[發明專利]一種氮摻雜多孔空心碳球及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 201911024342.6 | 申請日： | 2019-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN110729480A | 公開（公告）日： | 2020-01-24 |
| 發明（設計）人： | 楊丹丹 | 申請（專利權）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | H01M4/587 | 分類號： | H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 12226 天津企興智財知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王艷華 |
| 地址： | 300074*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 小球 密胺樹脂 焙燒 空心碳球 鋰離子電池負極 傳統二氧化硅 環境污染問題 刻蝕二氧化硅 循環穩定性 鋰離子電池 分解 材料形貌 過硫酸銨 空心結構 三聚氰胺 體積膨脹 一步縮合 硬模板法 有效緩解 比容量 氮摻雜 聚吡咯 氫氟酸 板帶 包覆 氮源 均一 孔壁 硬模 造孔 吡咯 催化劑 甲醛 | ||
1.一種氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：空心碳球的結構為中空內腔和氮摻雜多孔無定型碳殼，制備方法包括如下步驟：
a)將三聚氰胺和甲醛在酸性條件下進行縮聚反應，得到單分散密胺樹脂小球；
b)將所述單分散密胺樹脂小球作為模板、以吡咯為氮源和碳源前驅體，以過硫酸銨為催化劑實現聚吡咯的包覆過程，得到表面包覆有聚吡咯的密胺樹脂小球；
c)將所述表面包覆有聚吡咯的密胺樹脂小球進行高溫碳化處理以使密胺樹脂熱分解移除留下空腔結構，同時表面聚吡咯層實現碳化，得到氮摻雜多孔空心碳球。
2.根據權利要求1所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：步驟a)中，所述縮聚反應的過程為在30-80℃水浴條件下將酸加入到三聚氰胺和甲醛的混合溶液中，之后該溫度條件下攪拌反應0.5-5h，離心分離，所得到固體即為單分散密胺樹脂小球；所用酸為鹽酸、硫酸、羥基乙叉二磷酸中的一種。
3.根據權利要求1所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：步驟b)中，所述聚吡咯包覆反應的方式為將單分散密胺樹脂小球通過攪拌分散在水溶液中，之后加入吡咯，持續攪拌2-10min之后加入過硫酸銨作為催化劑引發吡咯的聚合反應并于30-80℃下持續攪拌10-30h，過濾，干燥，得到聚吡咯包覆的密胺樹脂小球。
4.根據權利要求1所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：步驟c)中，所述高溫煅燒的方式為將制備得到材料在惰性氣體保護下以1-5℃min-1的速率升溫至700-900℃并保溫反應2-6h，反應結束后冷卻至室溫，得到高溫碳化產物即為多孔空心碳球。
5.根據權利要求1或2所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：步驟a)中水、酸、三聚氰胺、甲醛的質量比為(100-400)：(0.1-2.0)：(1.0-3.0)：(5.0-15.0)。
6.根據權利要求1或3所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：步驟b)中相對于0.5～3g用量的單分散密胺樹脂小球，水的用量為50-150mL，吡咯的用量為0.1-6g，過硫酸銨的用量為0.2-9g。
7.根據權利要求1所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：空心碳球的比表面積為300-600m2g-1；其氮原子摻雜量為2.6-3.9at.％。
8.根據權利要求1所述的氮摻雜多孔空心碳球，其特征在于：中空內腔的直徑為1000-2000nm，所述碳殼的厚度為100-150nm。
9.根據權利要求1-4任一項所述的氮摻雜多孔空心碳球的應用，其特征在于：氮摻雜多孔空心碳球作為鋰離子電池負極材料。
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