[發(fā)明專利]一種用于合成乙醇酸甲酯的催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911024187.8
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN112705238B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂建剛;王迪;劉波;周海春;許烽;金萍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J27/224
• 分類號: B01J27/224;B01J27/04;C07C51/12;C07C59/06;C07C67/08;C07C69/675
• 代理公司: 北京聿宏知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;康志梅

1.一種催化劑在乙醇酸甲酯的制備領(lǐng)域中的應(yīng)用，所述催化劑的制備方法，包括：

a)對含有硅源、碳源和粘合劑的混合物進行成型處理，制得成型物；

b)對所述成型物進行碳化處理，并在所述碳化處理后進行轉(zhuǎn)晶處理，制得碳硅復(fù)合材料；

c)對所述碳硅復(fù)合材料進行磺化處理，制得所述催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述硅源為白炭黑和/或硅膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述碳源為羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素和甲基纖維素中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述粘合劑為硅溶膠。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，所述硅溶膠中SiO₂的質(zhì)量含量為20％-60％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述硅溶膠中SiO₂的質(zhì)量含量為30％-50％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述碳源與所述硅源的質(zhì)量比為(1-30):1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，所述碳源與所述硅源的質(zhì)量比為(5-20):1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述粘合劑與所述硅源的質(zhì)量比為(1-10):1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述粘合劑與所述硅源的質(zhì)量比為(2-3):1。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，所述碳化處理溫度為300℃-500℃，時間為10h-20h。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述轉(zhuǎn)晶處理的步驟包括：將所述成型物置于含有氨水的反應(yīng)釜內(nèi)，且所述成型物不與所述氨水接觸，在150℃-250℃下反應(yīng)24h-120h。

13.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述磺化處理的溫度為80℃-200℃；時間為2h-10h。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的應(yīng)用，其特征在于，所述磺化處理的溫度為120℃-180℃；時間為5h-10h。

15.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑中硫元素的摩爾含量為1mol％-5mol％。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑中硫元素的摩爾含量為2mol％-4mol％。

17.一種乙醇酸甲酯的生產(chǎn)方法，包括：在權(quán)利要求1-16任一項中的所述催化劑的存在下進行下述步驟：

步驟一：以有機溶劑和有機酸的混合物作為溶劑，使甲醛和CO發(fā)生羰基化反應(yīng)，生成乙醇酸；

步驟二：使生成的乙醇酸與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成乙醇酸甲酯。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述羰基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70℃-140℃，反應(yīng)壓力為6MPa-10 MPa，反應(yīng)時間為1h-6h。

19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80℃-120℃，反應(yīng)時間為1h-4h。