[發明專利]使用單顆粒電感耦合等離子體質譜(SP-ICP-MS)自動檢測納米顆粒

在審

• 申請號: 201911023526.0
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN111105979A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 板垣隆之;S·威爾伯;山中理子
• 申請（專利權）人: 安捷倫科技有限公司
• 主分類號: H01J49/00
• 分類號: H01J49/00;H01J49/02;G01N27/62
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所 11494
• 代理人: 羅天樂

通過單顆粒電感耦合等離子體質譜(spICP?MS)分析樣品中諸如納米顆粒的顆粒。在ICP?MS系統中處理所述樣品以獲取對應于離子信號強度與時間的關系的時間掃描數據。從所述時間掃描數據確定信號分布，所述信號分布對應于離子信號強度和測量所述離子信號強度時的頻率。將顆粒檢測閾確定為所述信號分布的離子信號部分與顆粒信號部分的交點。所述顆粒信號部分對應于所述樣品中顆粒的測量，并且所述離子信號部分對應于所述樣品中除顆粒之外的組分的測量。所述顆粒檢測閾將所述顆粒信號部分與所述離子信號部分分離并且可用于確定關于所述顆粒的數據。

相關申請

本申請要求2018年10月26日提交的標題為“使用單顆粒電感耦合等離子體質譜(SP-ICP-MS)自動檢測納米顆粒”的美國臨時專利申請序列號62/751,259的根據35 U.S.C.§119(e)的權益，將其內容通過引用以其全文并入本文。

技術領域

本發明總體上涉及電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)，并且特別涉及通過單顆粒ICP-MS(spICP-MS)檢測顆粒(例如，納米顆粒)。

背景技術

電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)常用于對樣品進行元素分析，例如以測量樣品中微量金屬的濃度。ICP-MS系統包括基于等離子體的離子源，所述離子源用于生成等離子體以將樣品分子分解成原子并且然后電離所述原子以便為元素分析做準備。在典型操作中，通過(典型地是氣動輔助型的)霧化器將液體樣品霧化，即轉化為氣溶膠(細噴霧或薄霧)，并且將氣霧化樣品引導至由等離子體源生成的等離子體羽中。等離子體源經常被配置為具有兩個或更多個同心管的流過式等離子體炬管。典型地，等離子體形成氣體(諸如氬氣)流過炬管的外部管并且由適當的能量源(典型地是射頻(RF)供電的負載線圈)激勵成等離子體。氣霧化樣品流過炬管的同軸中心管(或毛細管)并且被發射到原生樣的等離子體中。暴露于等離子體會將樣品分子分解成原子，或者可替代地將樣品分子部分地分解成分子碎片并且電離所述原子或分子碎片。

從等離子體源提取所得分析物離子并且將其作為離子束引導至質量分析器，所得分析物離子典型地帶正電荷。質量分析器施加時變電場、或電場和磁場的組合，以在不同質量的離子的質荷比(m/z)的基礎上對其進行譜解析，然后使離子檢測器能夠對從質量分析器到達離子檢測器的給定m/z比的每種類型的離子進行計數。可替代地，質量分析器可以是飛行時間(TOF)分析器，所述飛行時間分析器測量離子漂移通過飛行管的飛行時間，然后可以由所述飛行時間導出m/z值。ICP-MS系統然后將如此獲得的數據呈現為質量(m/z)峰的譜。每個峰的強度指示樣品的相應元素的濃度(豐度)。

預計納米技術的進步會對廣泛的工業領域具有重大影響，所述工業領域諸如制成品、藥品、消費產品(例如，化妝品、防曬霜、食品、半導體等)、環境工程等。因此，納米顆粒(NP)的測量是關注的焦點，因為尚不甚了解NP在環境中的歸宿以及一旦被吸收到身體中后毒性作用的潛力。

可以通過實現被稱為單顆粒ICP-MS(spICP-MS或SP-ICP-MS)的技術，使用ICP-MS檢測并且測量樣品溶液中存在的單獨的納米顆粒(NP)。這種方法允許通過快速數據獲取并且在需要很少樣品制備的情況下同時確定顆粒數量濃度、顆粒的元素組成、以及顆粒的尺寸和尺寸分布。在spICP-MS中，感興趣的分析物是已知或懷疑懸浮于樣品溶液中的固體NP。懸浮的NP必須與樣品溶液中存在的其他物質(包括溶解NP)區分開。在spICP-MS中，除NP以外的其他物質均被認為是背景物質。當樣品在ICP-MS離子源中被電離時，由樣品中的NP產生離子迸發(或脈沖)。由離子檢測器測量的這些離子迸發的峰的強度高于由電離的背景物質的測量產生的背景信號的強度。由于對應于NP檢測(測量)的“顆粒信號”是spICP-MS中感興趣的信號，因此背景信號-通常稱為在spICP-MS中的“離子信號”-被認為是噪聲。因此，為了準確測量樣品的NP，需要將顆粒信號與背景或離子信號區分。