[發(fā)明專利]一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩(wěn)定膠束的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911023256.3
• 申請(qǐng)日: 2019-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN110937637A
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊永啟;肖珍;宋繼梅;閆友軍;王健濤;彭媛媛;張軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊科技學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中索知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11640
• 代理人: 周國(guó)勇

本發(fā)明適用于磁性納米材料制備和加工技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩(wěn)定膠束的制備方法，以氨水為沉淀劑，F(xiàn)eCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O為原料，經(jīng)次氯酸鈉氧化，最后加入鹽酸屏蔽電荷、防止聚集，制備均勻穩(wěn)定的納米氧化鐵膠束。借此，本發(fā)明制備的納米氧化鐵膠束穩(wěn)定性強(qiáng)，粒徑分布均勻且多分散性低，制備方法簡(jiǎn)單，不需要加熱，對(duì)設(shè)備要求低，降低生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磁性納米材料制備和加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩(wěn)定膠束的制備方法。

背景技術(shù)

直徑為1～100nm的磁性納米顆粒因具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)而顯現(xiàn)出獨(dú)特的物理、化學(xué)和生物學(xué)性質(zhì)。這些性質(zhì)在高磁記錄材料、油墨、催化劑、皮革、閃光涂料、汽車面漆、塑料、電子、生物技術(shù)和醫(yī)學(xué)先進(jìn)材料等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用；尤其在分子診斷和蛋白質(zhì)與細(xì)胞的分離中，與常規(guī)分離方法(例如離心或過(guò)濾)相比，磁分離具有高效、簡(jiǎn)單和分析樣品體積小的優(yōu)點(diǎn)。磁性納米粒子的體內(nèi)應(yīng)用需要它們的生物相容性；因此，優(yōu)選天然存在的磁性鐵氧化物，如(α，β，γ)氧化鐵、(α，β，γ)Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO等。與其他鐵氧化物相比，F(xiàn)e₃O₄和γ-Fe₂O₃的飽和磁化強(qiáng)度高出兩個(gè)數(shù)量級(jí)(80～100A·m²kg^-1)。此外，如果它們直徑很小，它們表現(xiàn)出超順磁性，可用于不允許顆粒聚集的藥物遞送系統(tǒng)中。

納米氧化鐵的制備方法主要包括干法和濕法兩種，濕法主要選用鐵鹽或亞鐵鹽(如氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵)等為原料，經(jīng)水溶膠萃取法、水熱法、膠體化學(xué)法、均勻沉淀法、膠體化學(xué)法、溶膠凝膠法等制備方法得到納米氧化鐵膠束；干法常以羰基鐵或二茂鐵為原料，經(jīng)激光熱分解法、火焰熱分解法、低溫等離子化學(xué)氣相沉積法、固相研磨法、氣相沉積法等方法制備得到納米氧化鐵顆粒或粉末。干法制備磁性氧化鐵納米材料雖然可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，但存在原料成本高、粒徑大小不一、溫度較高、制備復(fù)雜等問(wèn)題；而濕法原料易得，成本低、操作簡(jiǎn)單、離子可控、分離處理簡(jiǎn)單方便等優(yōu)點(diǎn)使得濕法成為制備穩(wěn)定磁性納米氧化鐵的常用方法。

但是，現(xiàn)有技術(shù)制備的納米氧化鐵膠束，穩(wěn)定性較低，粒徑分布均勻性差；制備過(guò)程一般都需要加熱，生產(chǎn)成本較高。

綜上可知，現(xiàn)有技術(shù)在實(shí)際使用上顯然存在不便與缺陷，所以有必要加以改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩(wěn)定膠束的制備方法，其制備的納米氧化鐵膠束穩(wěn)定性強(qiáng)，粒徑分布均勻且多分散性低，制備方法簡(jiǎn)單，不需要加熱，對(duì)設(shè)備要求低，降低生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩(wěn)定膠束的制備方法，包括如下步驟：

步驟一

在反應(yīng)容器中加入FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶液，攪拌均勻后，再加入氨水，以1300～1600r/min的速度攪拌后得到中間產(chǎn)物一。

步驟二

以400～800r/min的速度攪拌后，使所述中間產(chǎn)物一發(fā)生氧化反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物二。

步驟三

將所述中間產(chǎn)物二進(jìn)行過(guò)濾，并對(duì)所述中間產(chǎn)物二中的沉淀進(jìn)行清洗，得到中間產(chǎn)物三。

步驟四

將所述中間產(chǎn)物三溶于去離子水中，超聲波處理2～5min，分散均勻后，得到中間產(chǎn)物四。