[發明專利]一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法在審
| 申請號: | 201911023256.3 | 申請日: | 2019-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN110937637A | 公開(公告)日: | 2020-03-31 |
| 發明(設計)人: | 楊永啟;肖珍;宋繼梅;閆友軍;王健濤;彭媛媛;張軍 | 申請(專利權)人: | 濰坊科技學院 |
| 主分類號: | C01G49/06 | 分類號: | C01G49/06;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京中索知識產權代理有限公司 11640 | 代理人: | 周國勇 |
| 地址: | 262700 山東省濰坊*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 粒徑 分布 均勻 納米 氧化鐵 穩定 膠束 制備 方法 | ||
1.一種粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟一
在反應容器中加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶液,攪拌均勻后,再加入氨水,以1300~1600r/min的速度攪拌后得到中間產物一;
步驟二
以400~800r/min的速度攪拌后,使所述中間產物一發生氧化反應,得到中間產物二;
步驟三
將所述中間產物二進行過濾,并對所述中間產物二中的沉淀進行清洗,得到中間產物三;
步驟四
將所述中間產物三溶于去離子水中,超聲波處理2~5min,分散均勻后,得到中間產物四;
步驟五
向所述中間產物四中加入6.5~7mmol/L的次氯酸鈉溶液,超聲波處理2~3min,分散均勻后,再進行振蕩攪拌,得到中間產物五;
步驟六
將所述中間產物五進行洗滌分離,分離后進行一次提純,然后加入摩爾濃度為0.2mol/L的鹽酸8~20mL,再進行二次提純,得到氧化鐵膠束粗產物;
步驟七
將所述氧化鐵膠束粗產物超聲波處理2~3min,然后通過孔徑為0.45μm的過濾器,再通過磁力分離得到納米氧化鐵膠束。
2.根據權利要求1所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述FeCl3·6H2O溶液的質量濃度為0.065~0.075g/mL;所述FeCl2·4H2O溶液的質量濃度為0.025~0.036g/mL。
3.根據權利要求2所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述FeCl3·6H2O溶液與所述FeCl2·4H2O溶液的摩爾質量比為2:1.1~1.4。
4.根據權利要求3所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述FeCl3·6H2O溶液和所述FeCl2·4H2O溶液的總體積與所述氨水的體積比為1:4.5~5.5。
5.根據權利要求4所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述次氯酸鈉溶液的摩爾質量為所述FeCl2·4H2O溶液摩爾質量的0.5~0.8倍。
6.根據權利要求5所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述次氯酸鈉溶液與所述中間產物四的體積比為1:14.5~15.5。
7.根據權利要求6所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述步驟五中,振蕩攪拌的轉速為80r/min,振蕩攪拌的時間為30min。
8.根據權利要求6所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述步驟六中,洗滌分離過程中,用去離子水洗滌并沉降分離2~3次;一次提純過程中,通過磁力分離所述中間產物五5~6次,每次磁力分離時,加去離子水的量為100mL;二次提純過程中,通過磁力分離所述中間產物五2~3次,每次磁力分離時,加去離子水的量為50mL。
9.根據權利要求6所述的粒徑分布均勻的納米氧化鐵穩定膠束的制備方法,其特征在于,所述步驟三中,過濾次數為2~4次。
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