[發(fā)明專利]一種制備六元陰極發(fā)射物質的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911018708.9
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110690085B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設計）人: 劉麗;劉冬梅
• 申請（專利權）人: 成都國光電氣股份有限公司
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02
• 代理公司: 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇

本發(fā)明公開了一種制備四元陰極發(fā)射物質的方法，涉及陰極發(fā)射物質的制備領域；該方法是在鈧酸鹽中加入銪元素，從而實現了陰極的大發(fā)射電流。所述方法包括以下步驟：1）將硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鍶和碳酸銨溶于水中，將氧化鈧、氧化銪溶于硝酸溶液中，得混合溶液備用；2）將碳酸銨水溶液和氨水倒入步驟1）所得混合溶液中，靜置至出現沉淀；3）反復清洗沉淀物至無氯根、硝酸根，烘干，壓制成型，氫爐燒結，得四元陰極發(fā)射物質。

技術領域

本發(fā)明涉及陰極發(fā)射物質的制備領域，尤其是一種制備六元陰極發(fā)射物質的方法。

背景技術

目前我們主要使用的是含有鋇、鍶、鈧的三元發(fā)射物質，雖然能夠基本滿足目前電真空器件的要求，但極限使用對整管壽命、可靠性等仍有一定的影響。傳統陰極在滿足大電流密度、長壽命、能在盡量低的工作溫度下工作和微型化方面還是有一些不足。

發(fā)明內容

針對上述不足，本發(fā)明旨在提供一種制備六元陰極發(fā)射物質的方法，該方法是在鈧酸鹽中加入銪元素，從而實現了陰極的大發(fā)射電流。

為實現上述目的，本發(fā)明提供的技術方案是這樣的：一種制備六元陰極發(fā)射物質的方法，包括以下步驟：

1）將硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鍶和碳酸銨溶于水中，將氧化鈧、氧化銪溶于硝酸溶液中，得混合溶液備用；

2）將碳酸銨水溶液和氨水倒入步驟1）所得混合溶液中，靜置至出現沉淀；

3）反復清洗沉淀物至無氯根、硝酸根，烘干，壓制成型，氫爐燒結，得六元陰極發(fā)射物質。

作為本發(fā)明的一個具體實施例，在制備過程中，需先分別制備1-3號溶液，即：配制1號溶液，量取454.5ml去離子水倒入搪瓷容器內，稱取29.775g硝酸鋇，16.1g硝酸鈣，34g硝酸鋁，0.5g硝酸鍶，分別倒入容器中，加熱攪拌，使其溶解。用濾紙將溶液過濾，并加熱保溫在70～80℃，待用。配制2號溶液，量取10ml去離子水倒入燒杯內，量取10ml硝酸慢慢注入有去離子水的燒杯內，稱取1g氧化鈧倒入此燒杯中，加熱攪拌煮沸，直到所有氧化鈧全部溶解成透明液體為止。配制3號溶液：量取10ml去離子水倒入燒杯內，量取10ml硝酸慢慢注入有去離子水的燒杯內，稱取1g氧化銪倒入此燒杯中，加熱攪拌煮沸，直到所有氧化銪全部溶解成透明液體為止。再在不斷攪拌下，將2號、3號溶液倒入1號溶液中，并繼續(xù)攪拌2分鐘。

步驟2）所述的碳酸銨水溶液具體制備方法為：量取272.7ml去離子水倒入搪瓷容器內，量取68.2g碳酸銨注入搪瓷容器中，加熱（溫度不超過40℃）攪拌，使其溶，用濾紙將溶液過濾，并加熱保溫在35～40℃保存?zhèn)溆谩?/p>

所述步驟1）中硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鍶、氧化鈧和氧化銪的質量比為25～30:15～20:30～35:0.1～1:0.5～1.5:0.5～1.5；優(yōu)選地，所述步驟1）中硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鍶、氧化鈧和氧化銪的質量比為29.775:16.1:34:0.5:1:1。

所述步驟1）中，硝酸鋇與水的料液比為25～30g:450～460ml，優(yōu)選為29.775g:454.5ml；氧化鈧與硝酸溶液的料液比為0.5～1.5:15～25ml，優(yōu)選為1:20ml；硝酸溶液是指硝酸與水等體積混合后的溶液。

所述步驟2）中，碳酸銨水溶液是指碳酸銨與水按照65～70g:270～280ml混合，優(yōu)選為68.2g:272.7ml。

所述步驟2）中，氨水的加入量為：每65～70g碳酸銨加入30～35ml氨水，優(yōu)選為每68.2g碳酸銨加入31.4ml氨水。

所述步驟2）中沉淀物為碳酸鋇、碳酸鍶、碳酸鈧和碳酸銪。

所述步驟3）中所述清洗沉淀物的方式為加入70～80℃左右的去離子水2L，攪拌5～10分鐘后靜置。

所述步驟3）中烘干溫度為90～120℃。