[發(fā)明專利]一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911016816.2 | 申請日： | 2019-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN110862520A | 公開（公告）日： | 2020-03-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙禹;王峰;龔純飛;仲鴻天;沈松 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇聚杰微纖科技集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G63/183 | 分類號： | C08G63/183;C08G63/78 |
| 代理公司： | 蘇州國誠專利代理有限公司 32293 | 代理人： | 李思睿 |
| 地址： | 215222 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 堿減量 廢水 中的 對苯二甲酸 制備 pet 方法 | ||
1.一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)提取對苯二甲酸：
將堿減量廢水通過過濾得到精濾液，然后在精濾液中加酸，經(jīng)過結(jié)晶、靜置后得到沉淀物，再通過固液分離后，將固體烘干，得到提取出的對苯二甲酸；
(2)酯化反應(yīng)：
取乙二醇和步驟(1)得到的對苯二甲酸，將其攪拌混合并升溫，使對苯二甲酸與乙二醇進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生的水經(jīng)分餾柱去除，得到對苯二甲酸雙羥乙酯；
(3)對苯二甲酸雙羥乙酯與甲醇反應(yīng)：
取步驟(2)得到的對苯二甲酸雙羥乙酯，加入甲醇和催化劑，將其攪拌混合并升溫，使對苯二甲酸雙羥乙酯與甲醇產(chǎn)生酯交換反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
(4)精制DMT：
取步驟(3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)過過濾后，得到濾餅，再用甲醇清洗濾餅，得到粗DMT，將粗DMT在加熱條件下充分溶解于甲醇中，趁熱過濾得到清液，將清液冷卻結(jié)晶后，再經(jīng)過固液分離，取固體部分干燥后得到精DMT；
(5)DMT酯交換反應(yīng)：
取步驟(5)得到的精DMT，加入乙二醇、催化劑和穩(wěn)定劑，將其攪拌混合并升溫，使DMT與乙二醇進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的甲醇經(jīng)過分餾柱去除，再次得到對苯二甲酸雙羥乙酯；
(6)聚合反應(yīng)：
將對苯二甲酸雙羥乙酯進行縮聚反應(yīng)，得到聚對苯二甲酸乙二醇酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(2)中，對苯二甲酸與乙二醇的投料摩爾比為1：1.1～1.6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(2)中，酯化反應(yīng)的溫度為240～260℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(3)中，對苯二甲酸雙羥乙酯與甲醇的投料摩爾比為1：2.2～5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(3)中，催化劑的加入量為對苯二甲酸雙羥乙酯質(zhì)量的0.1％～0.3％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(3)中的對苯二甲酸雙羥乙酯酯交換反應(yīng)的溫度為60～70℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(5)中，精DMT與乙二醇的投料摩爾比為1：2.2～3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(5)中的DMT酯交換反應(yīng)的溫度為140～180℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(5)中，催化劑的加入量為精DMT質(zhì)量的0.03％～0.2％，穩(wěn)定劑的加入量為精DMT質(zhì)量的0.01％～0.15％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，其特征在于，步驟(6)中的縮聚反應(yīng)的反應(yīng)溫度為250～285℃，反應(yīng)壓力小于50Pa，反應(yīng)時間為30～90min。
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