[發明專利]一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法

在審

• 申請號: 201911016816.2
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110862520A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 趙禹;王峰;龔純飛;仲鴻天;沈松
• 申請（專利權）人: 江蘇聚杰微纖科技集團股份有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 李思睿

本發明公開了一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，包括如下步驟：(1)提取對苯二甲酸；(2)酯化反應：乙二醇和對苯二甲酸進行酯化反應得到對苯二甲酸雙羥乙酯；(3)對苯二甲酸雙羥乙酯與甲醇反應：對苯二甲酸雙羥乙酯與甲醇產生酯交換反應，得到反應產物；(4)精制DMT：取步驟(3)得到的反應產物，經過過濾，清洗，再溶解，再過濾，冷卻結晶，固液分離后得到精DMT；(5)DMT酯交換反應：DMT與乙二醇進行酯交換反應，得到對苯二甲酸雙羥乙酯；(6)聚合反應：將對苯二甲酸雙羥乙酯進行縮聚反應，得到聚對苯二甲酸乙二醇酯。本發明不僅可以實現對PTA的高效循環利用，減少對石油資源的依賴，而且可以高效率地制得高品質的PET。

技術領域

本發明涉及紡織生產技術領域，具體涉及一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法。

背景技術

PTA是精對苯二甲酸的英文縮寫，通常利用石油資源制得。PTA是聚酯纖維和非纖維聚合物的重要基礎原料。在紡織的印染行業，會產生大量的堿減量廢水，而這種堿減量廢水中含有大量的對苯二甲酸鈉鹽，如果按普通工業廢水處理，不僅處理成本、能耗高，而且產生大量的資源浪費。因此，通過從堿減量廢水中回收對苯二甲酸，再利用回收的對苯二甲酸制成PET，不僅降低了廢水處理成本，而且實現了資源再利用，有利于可持續發展。

由于從堿減量廢水中提取的對苯二甲酸的精度和純度不夠，且又不易提純，因此不能按照傳統的直接酯化的工藝利用對苯二甲酸來生產PET，否則生產的PET的品質較低。因此，需要研究出一種針對堿減量廢水中的回收PTA生產PET的工藝，以得到高品質的PET，實現對PTA的循環利用。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，不僅可以實現對PTA的高效循環利用，減少對石油資源的依賴，而且可以制得高品質的PET。

為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：一種利用堿減量廢水中的對苯二甲酸制備PET的方法，包括如下步驟：

(1)提取對苯二甲酸：

將堿減量廢水通過過濾得到精濾液，然后在精濾液中加酸，經過結晶、靜置后得到沉淀物，再通過固液分離后，將固體烘干，得到提取出的對苯二甲酸；

(2)酯化反應：

取乙二醇和步驟(1)得到的對苯二甲酸，將其攪拌混合并升溫，使對苯二甲酸與乙二醇進行酯化反應，反應后產生的水經分餾柱去除，得到對苯二甲酸雙羥乙酯；

(3)對苯二甲酸雙羥乙酯酯交換反應：

取步驟(2)得到的對苯二甲酸雙羥乙酯，加入甲醇和催化劑，將其攪拌混合并升溫，使對苯二甲酸雙羥乙酯與甲醇產生酯交換反應，得到反應產物；

(4)精制DMT：

取步驟(3)得到的反應產物，經過過濾后，得到濾餅，再用甲醇清洗濾餅，得到粗DMT，將粗DMT在加熱條件下充分溶解于甲醇中，趁熱過濾得到清液，將清液冷卻結晶后，再經過固液分離，取固體部分干燥后得到精DMT；

(5)DMT酯交換反應：

取步驟(5)得到的精DMT，加入乙二醇、催化劑和穩定劑，將其攪拌混合并升溫，使DMT與乙二醇進行酯交換反應，反應產生的甲醇經過分餾柱去除，再次得到對苯二甲酸雙羥乙酯。

(6)聚合反應：

將對苯二甲酸雙羥乙酯進行縮聚反應，得到聚對苯二甲酸乙二醇酯。

優選的，步驟(2)中，對苯二甲酸與乙二醇的投料摩爾比為1：1.1～1.6。

優選的，步驟(2)中，酯化反應的溫度為240～260℃。