[發明專利]四氫呋喃的制備方法

有效

• 申請號: 201911016654.2
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN112441996B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 洪士博;林天元
• 申請（專利權）人: 大連化學工業股份有限公司
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;付文川

1.一種四氫呋喃的制造方法，包括：

將含1,4-丁二醇的反應物流饋入反應蒸餾裝置中，且在酸性催化劑的存在下，使所述1,4-丁二醇進行脫水反應，以自所述反應蒸餾裝置產生含四氫呋喃的頂部料流及底部料流，其中，所述反應蒸餾裝置的上方至下方依序包含精餾段及反應段，所述反應段具有40至60個塔板，位于所述反應段中最低塔板的水含量為67至94重量％，其中，所述底部料流中的水含量與所述頂部料流中的水含量的重量比例為0.05至2.4，其中，所述頂部料流為于所述反應蒸餾裝置的頂部出料口所流出的料流，所述底部料流為于所述反應蒸餾裝置的底部出料口所流出的料流。

2.根據權利要求1所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應段填充有酸性催化劑。

3.根據權利要求1所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述含1,4-丁二醇的反應物流的重時空速為2.1至2.5hr^-1。

4.根據權利要求2所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述精餾段具有10至20個塔板。

5.根據權利要求4所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述含1,4-丁二醇的反應物流饋入所述反應段最高的塔板。

6.根據權利要求5所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，位于所述反應段最高塔板的水含量為1.6至13重量％。

7.根據權利要求2所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述精餾段的溫度為79至101℃。

8.根據權利要求2所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應段的溫度為90至120℃。

9.根據權利要求1所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應蒸餾裝置的底部連接一再沸器，使部分所述含1,4-丁二醇的反應物流汽化成蒸汽流，以與所述反應蒸餾裝置中下降且呈液態的含1,4-丁二醇的反應物流逆向接觸。

10.根據權利要求2所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應段的壓力為0.8至1.0kg/cm²G。

11.根據權利要求1所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述酸性催化劑為酸性固體催化劑。

12.根據權利要求11所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應段包含多個塔板，且各所述塔板設有裝填所述酸性固體催化劑的多個催化劑填充區。

13.根據權利要求12所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述酸性固體催化劑為離子交換樹脂。

14.根據權利要求13所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述離子交換樹脂含水狀態的總酸濃度為1.3至2.0當量/升。

15.根據權利要求13所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述離子交換樹脂的表面積為20至50平方米/克。

16.根據權利要求13所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述離子交換樹脂的平均孔徑為30至70納米。

17.根據權利要求13所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述含1,4-丁二醇的反應物流的重時空速為2.1至2.5hr^-1。

18.根據權利要求1所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應蒸餾裝置的頂部回流比為0.1至1.0。

19.根據權利要求1所述四氫呋喃的制造方法，其特征在于，所述反應蒸餾裝置的底部液體粘度為小于0.6厘泊。

20.一種四氫呋喃的制造方法，包括：于一自上方至下方依序包含精餾段及填充酸性催化劑的反應段的反應蒸餾塔，自所述反應段頂部饋入含1,4-丁二醇的反應物流，且在所述酸性催化劑的存在下，使所述1,4-丁二醇進行脫水反應，以自所述反應蒸餾塔產生含四氫呋喃的頂部料流及底部料流，其中，所述反應段具有40至60個塔板，位于所述反應段中最低塔板的水含量為67至94重量％，所述反應段的溫度為90至120℃，且控制所述含1,4-丁二醇的反應物流的重時空速為2.1至2.5hr^-1，使所述塔底物流中的水含量與所述塔頂物流中的水含量的重量比為0.05至2.4，其中，所述頂部料流為于所述反應蒸餾裝置的頂部出料口所流出的料流，所述底部料流為于所述反應蒸餾裝置的底部出料口所流出的料流。