[發明專利]一種乙酰化透明質酸鈉制備方法

在審

• 申請號: 201911015481.2
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110724171A
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 邢仕杰;朱偉偉;趙德華;王朋田;張建勇;相茂功;劉守壘;劉寶珍;王海泉;李文源;秦會利;申加秋;孫運興;田洪果;王勇;張杰;程澤琨;盧瀅瀅;鄭成紅
• 申請（專利權）人: 山東眾山生物科技有限公司
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H1/00;C08B37/08
• 代理公司: 37218 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 安麗艷

本發明提供了一種乙酰化透明質酸鈉的制備方法：保護氣體下，以透明質酸鹽和乙酰氯在有機溶劑中反應，產物分離純化后與堿成鹽獲得產品。本發明的制備方法，不需要濃硫酸等腐蝕性或吡啶類難純化的催化劑，反應溫和、步驟簡單，分離純化步驟簡單。

技術領域

本發明屬于日用品原料合成領域，涉及乙酰化透明質酸鈉其合成方法。

背景技術

乙酰化透明質酸鈉是透明質酸鈉經過乙酰化反應之后而得到一種保濕原料。由于大量的乙酰基引入，使乙酰化透明質酸具有了親脂性的同時也大大提高了其親水性，可發揮雙倍的保濕效果。乙酰化透明質酸也具有極好的親和性，經過沖洗之后也可吸附在皮膚表面，發揮持久保濕的功效。

乙酰化透明質酸鈉

目前現有制備方法中，一種是以醋酸/醋酸酐為溶劑，經濃硫酸催化而制得。醋酸/醋酸酐為溶劑不僅成本極高而且過量的醋酸致使刺激性異味太大。使用濃硫酸作催化劑危險性高。另一種是使用4-二甲氨基吡啶或吡啶等作催化劑，但催化劑導致之后的提純工藝困難。

發明內容

針對目前乙酰化透明質酸鈉制備成本高，催化劑復雜，純化處理困難等問題，本發明提供一種乙酰化透明質酸鈉的制備方法，既節約成本又容易純化。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案。

一種乙酰化透明質酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

在保護氣體氛圍下，透明質酸鹽與乙酰氯在有機溶劑中反應，產物與堿反應后獲得。

所述透明質酸鹽的平均分子量為5 KDa-5000 KDa；優選為100 KDa -2000 KDa；更優選為800 KDa-2000 KDa。。

所述透明質酸鹽與乙酰氯的質量比為1:1.6-1:3。

所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺。

優選的，為了防止乙酰氯分解和透明質酸鹽分子量降低，所述透明質酸鹽的烘干干燥失重為3-5%所述有機溶劑的含水量不大于0.02wt%。

所述反應溫度為20-50℃。

所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

具體的，包括以下步驟：

（1）在保護氣體氛圍下，將透明質酸鹽加入到有機溶劑中獲得懸濁液，將乙酰氯的有機溶劑溶液滴加到懸濁液中，加熱攪拌獲得透明溶液，然后攪拌反應至結束，反應液中加水至有沉淀大量析出，過濾后洗滌沉淀；

（2）將沉淀用堿溶液溶解至剛好無沉淀，然后調節pH至堿性脫色；

（3）調節pH至中性，過濾后，濾液噴霧干燥，得到乙酰化透明質酸產品。

步驟（1）中，所述加熱溫度為60-80℃。

步驟（2）中，所述堿溶液的pH為12.0。所述pH為11.0。

步驟（2）中，所述脫色劑選自活性炭或者雙氧水；優選為過氧化氫溶液。進一步的，所述過氧化氫為溶液總體積的0.5-0.6%。

步驟（2）中，所述脫色溫度為40-52℃。

步驟（3）中，所述加熱溫度為70-90℃。所述pH為6.9。

合成路線如下：

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本發明具有以下優點：