[發明專利]一種乙酰化透明質酸鈉制備方法

在審

• 申請號: 201911015481.2
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110724171A
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 邢仕杰;朱偉偉;趙德華;王朋田;張建勇;相茂功;劉守壘;劉寶珍;王海泉;李文源;秦會利;申加秋;孫運興;田洪果;王勇;張杰;程澤琨;盧瀅瀅;鄭成紅
• 申請（專利權）人: 山東眾山生物科技有限公司
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H1/00;C08B37/08
• 代理公司: 37218 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 安麗艷

1.一種乙酰化透明質酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在保護氣體氛圍下，透明質酸鹽與乙酰氯在有機溶劑中反應，產物與堿反應后獲得。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述透明質酸鹽的平均分子量為5KDa-5000 KDa；優選為100 KDa -2000 KDa；更優選為800 KDa-2000 KDa。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述透明質酸鹽與乙酰氯的質量比為1:1.6-1:3。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述透明質酸鹽的烘干干燥失重為3-5%；所述有機溶劑的含水量不大于0.02wt%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為20-50℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在保護氣體氛圍下，將透明質酸鹽加入到有機溶劑中獲得懸濁液，將乙酰氯的有機溶劑溶液滴加到懸濁液中，加熱攪拌獲得透明溶液，然后攪拌反應至結束，反應液中加水至有沉淀大量析出，過濾后洗滌沉淀；

（2）將沉淀用堿溶液溶解至剛好無沉淀，然后調節pH至堿性脫色；

（3）調節pH至中性，過濾后，濾液噴霧干燥，得到乙酰化透明質酸產品。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述脫色劑選自活性炭或者雙氧水；優選為過氧化氫溶液；更優選的，所述過氧化氫為溶液總體積的0.5-0.6%。

10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述加熱溫度為60-80℃；步驟（2）中，所述脫色溫度為40-52℃；步驟（3）中，所述加熱溫度為70-90℃；

步驟（2）中，所述堿溶液的pH為12.0；所述pH為11.0；步驟（3）中，所述pH為6.9。