[發(fā)明專利]一種乙醛肟的分離提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911014960.2
• 申請(qǐng)日: 2019-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN110746316B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟祥;尹天長(zhǎng);婁瑞娟;趙會(huì)娟;張敏生;曹亞林;楊克明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北旭陽(yáng)能源有限公司;定州旭陽(yáng)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C249/14
• 分類號(hào): C07C249/14;C07C249/08;C07C251/38;C07C45/82;C07C49/403
• 代理公司: 北京同輝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

1.一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將環(huán)己酮肟和乙醛進(jìn)行肟交換反應(yīng)制備得到的乙醛肟反應(yīng)液，用堿中和，中和后控制乙醛肟反應(yīng)液pH＝7；

2)乙醛肟反應(yīng)液中加入甲苯，減壓精餾，分離乙醛肟和環(huán)己酮，分別得到乙醛肟甲苯混合液和環(huán)己酮；

3)將得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取劑水，采用連續(xù)萃取工藝分離甲苯和乙醛肟，分別得到乙醛肟水溶液和甲苯；

4)減壓精餾乙醛肟水溶液，得到乙醛肟產(chǎn)品；

步驟1)中，環(huán)己酮肟和乙醛進(jìn)行肟交換工藝制備乙醛肟反應(yīng)為：加入環(huán)己酮肟和酸，在溫度4-10℃條件下滴加無(wú)水乙醛，無(wú)水乙醛滴加完畢后，繼續(xù)在常溫常壓下攪拌反應(yīng)1-2h，得到乙醛肟反應(yīng)液，用堿中和；

步驟1)中，所用的酸為質(zhì)量濃度40-70％硫酸，中和反應(yīng)液所用堿為NaOH固體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于：步驟1)中，環(huán)己酮肟和乙醛進(jìn)行肟交換工藝制備乙醛肟反應(yīng)中：乙醛：環(huán)己酮肟：酸的摩爾比為1-1.6:1:0.01。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟分離提純方法，其特征在于：步驟2)中，甲苯和乙醛肟的摩爾比為1:1-10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于：步驟2)中，減壓精餾，收集真空度0.06-0.065Mpa，66-71℃餾分，得乙醛肟甲苯混合液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于：步驟2)中，減壓精餾，收集真空度0.06-0.065Mpa，83-90℃餾分，得環(huán)己酮，環(huán)己酮純度≥99％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于：步驟3)中，水和乙醛肟的摩爾比為10:1-20:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于：步驟3)中，分離得到的甲苯直接回用到步驟2)中。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙醛肟的分離提純方法，其特征在于：步驟4)中，減壓精餾，收集真空度-0.075Mpa，塔頂溫度48-49℃餾分，得到乙醛肟質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％，純度99.9％的乙醛肟產(chǎn)品；塔釜剩余水溶液回用到步驟3)中作為萃取劑。