[發(fā)明專利]一種3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911013014.6
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN110746281B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王鈺;劉輝;李景波;彭巍;于明;彭志國
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新和成股份有限公司;山東新和成藥業(yè)有限公司;山東新和成精化科技有限公司
• 主分類號: C07C45/51
• 分類號: C07C45/51;C07C47/565;C07C45/42
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對羥基苯甲縮醛與溴素進行溴化反應(yīng)，得到3-溴-4-羥基苯甲縮醛；

所述的對羥基苯甲縮醛的結(jié)構(gòu)如下式所示：

其中，R為C₁～C₁₀烷基；

(2)步驟(1)得到的3-溴-4-羥基苯甲縮醛進行水解反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過后處理得到所述的3-溴-4-羥基苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溴素先溶解形成溶液，然后再滴加到所述的對羥基苯甲縮醛的溶液中進行反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，用于溶解所述溴素的溶劑為醇類溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，用于溶解所述溴素的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、仲丁醇、叔丁醇和叔戊醇中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，用于溶解所述對羥基苯甲縮醛的溶劑為醇類溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，用于溶解所述對羥基苯甲縮醛的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、仲丁醇、叔丁醇和叔戊醇中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述的溴化反應(yīng)溫度為-20～20℃；

滴加溴素的時間為1～2h，滴加結(jié)束后反應(yīng)時間為1～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應(yīng)結(jié)束后，得到的溴化反應(yīng)液直接加水，進行步驟(2)的水解反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的水解反應(yīng)的溫度為60～95℃，反應(yīng)時間為1～4h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的后處理過程如下：

得到的水解液通過結(jié)晶、過濾得到所述3-溴-4-羥基苯甲醛；

所述的結(jié)晶溫度為-20～15℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：以對羥基苯甲醛為原料，醇為反應(yīng)原料和溶劑，采用反應(yīng)精餾的方式移除體系中生成的水，進行縮醛反應(yīng)，得到所述的對羥基苯甲縮醛的醇溶液。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述的縮醛反應(yīng)溫度為20～40℃；

當(dāng)所述的縮醛反應(yīng)體系中含水量低于0.5wt％時，停止反應(yīng)。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述的縮醛反應(yīng)溫度為20～30℃。