[發明專利]一種鈷催化2，4-二叔丁基苯酚氧化偶聯的方法

有效

• 申請號: 201911011611.5
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN110759814B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 李晨;王鵬飛;郝婷婷;王本雷;李繼霞;蔣凌云;臧甲忠
• 申請（專利權）人: 中海油天津化工研究設計院有限公司;中國海洋石油集團有限公司
• 主分類號: C07C37/16
• 分類號: C07C37/16;C07C39/15
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈷催化2，4-二叔丁基苯酚氧化偶聯制備3，3’，5，5’-四叔丁基聯苯基-2，2’-二酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)反應釜中加入去離子水和2，4-二叔丁基苯酚，加熱至70-100℃使得2，4-二叔丁基苯酚充分溶解，然后加入鈷鹽及2-吡啶甲酸鈉，攪拌均勻；

其中，所述入鈷鹽選自醋酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷中的一種或者多種，所述鈷鹽的用量為鈷鹽與2，4-二叔丁基苯酚的摩爾比為0.01:1-0.2:1，所述2-吡啶甲酸鈉的用量為2-吡啶甲酸鈉與鈷鹽的摩爾比為0.5:1-5:1；

(b)常壓攪拌下向釜內液體中通入氧化劑，加熱反應液至70-100℃，保持3-12小時；

其中，所述氧化劑選自空氣或者氧氣；

(c)反應完成后過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，干燥后得到3，3’，5，5’-四叔丁基聯苯基-2，2’-二酚。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于它包括以下步驟：

(a)反應釜中加入去離子水和2，4-二叔丁基苯酚，加熱至80-90℃使得2，4-二叔丁基苯酚充分溶解，然后加入鈷鹽及2-吡啶甲酸鈉，攪拌均勻；

其中，所述入鈷鹽選自醋酸鈷或氯化鈷中的一種或者多種，所述鈷鹽的用量為鈷鹽與2，4-二叔丁基苯酚的摩爾比為0.05:1-0.1:1，所述2-吡啶甲酸鈉的用量為2-吡啶甲酸鈉與鈷鹽的摩爾比為1:1-2:1；

(b)常壓攪拌下向釜內液體中通入氧化劑，加熱反應液至80-90℃，保持3-12小時；

其中，所述氧化劑為空氣；

(c)反應完成后過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，干燥后得到3，3’，5，5’-四叔丁基聯苯基-2，2’-二酚。