[發明專利]一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法

有效

• 申請號: 201911008440.0
• 申請日: 2019-10-22
• 公開（公告）號: CN110713349B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 彭壽;殷新建;陳瑛;周顯華
• 申請（專利權）人: 中國建材國際工程集團有限公司
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C03C17/23
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 俞滌炯

本發明提供一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法，涉及FTO導電玻璃制備技術領域，包括：將CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不斷攪拌得到第二溶液；所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；對所述第二溶液進行氟源摻雜，制備得到FTO薄膜前驅體；對所述FTO薄膜前驅體進行近空間升華沉積，制備得到FTO導電玻璃。本發明工藝簡單，成本低廉，可利用FTO前驅體調控FTO膜層成份，結合已經產業化成熟的CSS工藝進行制備，可得到特定結構、形貌及光電性能的FTO導電玻璃。

技術領域

本發明涉及FTO導電玻璃制備技術領域，尤其涉及一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法。

背景技術

FTO導電玻璃為摻雜氟的SnO2透明導電玻璃，FTO玻璃被作為ITO導電玻璃的替換用品被開發利用，可被廣泛用于液晶顯示屏、光催化、薄膜太陽能電池基底、染料敏化太陽能電池、電致變色玻璃等領域。FTO導電玻璃的FTO薄膜不僅具有良好的電學性能和較高的自由電子濃度，而且在可見光區透射性強，在遠紅外光區反射性高，是一種與金屬宏觀光電性能相類似的半導體透明導電薄膜。FTO薄膜與金屬的差別是：透射光和反射光的光波截止波長不同，即FTO薄膜的透射光和反射光的截止波長較大，處于可見近紅外波段。

FTO薄膜的主要制備工藝有溶膠-凝膠法、化學氣相沉積法、磁控濺射法、噴霧熱分解法等。溶膠凝膠法制備周期長、膜致密性較差、易收縮龜裂、不易重復；化學氣相沉積法多數原料有毒性、腐蝕性，不易制備化學計量比的薄膜；磁控濺射所需設備復雜，靶材昂貴，FTO薄膜方塊電阻易出現不均勻；噴霧熱解法的缺點是制備的薄膜質量不高、薄膜厚度大、性能不穩定。

在我國FTO薄膜領域還存在以下問題：一是生產成本高，設備投入量大；二是生產工藝繁瑣，有待進一步改善；三是FTO薄膜的低輻射性能、導電性不夠理想，有待進一步優化；四是國內的規模化生產發展不足，而且主要的鍍膜設備基本依靠進口，需要開發具有自主知識產權的技術和產品。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法，具體包括：

步驟S1，將CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；

步驟S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不斷攪拌得到第二溶液；

所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；

步驟S3，對所述第二溶液進行氟源摻雜，制備得到FTO薄膜前驅體；

步驟S4，對所述FTO薄膜前驅體進行近空間升華沉積，制備得到FTO導電玻璃。

優選的，所述步驟S1中，所述第一比例為所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的質量比，且所述質量比的取值范圍為20:0.5：1-40:1.5:3。

優選的，所述步驟S2中，所述第二比例為所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2的質量比，且所述質量比的取值范圍為0.8:1-1.3:1。

優選的，所述氟源為SnF2，則所述步驟S3具體包括：

步驟S31a，按照第一氟錫摩爾比將所述SnF2加入所述第二溶液中并攪拌一定時間，制備得到第一溶膠液；

步驟S32a，將所述第一溶膠液置于20℃的恒溫干燥箱中陳化兩天，制備得到第一稀凝膠；

步驟S33a，將所述第一稀凝膠在坩堝中進行離心處理得到第一沉降物；

步驟S34a，將所述第一沉降物置于150℃的鼓風干燥箱中干燥15分鐘，制備得到以所述SnF2為所述氟源的所述FTO薄膜前驅體。