[發明專利]一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法有效
| 申請號： | 201911008440.0 | 申請日： | 2019-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN110713349B | 公開（公告）日： | 2022-08-02 |
| 發明（設計）人： | 彭壽;殷新建;陳瑛;周顯華 | 申請（專利權）人： | 中國建材國際工程集團有限公司 |
| 主分類號： | C03C17/22 | 分類號： | C03C17/22;C03C17/23 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人： | 俞滌炯 |
| 地址： | 200030 上海市普*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 空間 升華 技術 制備 fto 導電 玻璃 方法 | ||
1.一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法，其特征在于，具體包括：
步驟S1，將CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步驟S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不斷攪拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步驟S3，對所述第二溶液進行氟源摻雜，制備得到FTO薄膜前驅體；
步驟S4，對所述FTO薄膜前驅體進行近空間升華沉積，制備得到FTO導電玻璃，所述近空間升華沉積的工藝參數包括：所述近空間升華沉積的真空度為1-10Pa，氣氛為氬氣或氮氣，所述FTO前驅體的源溫度為500-750℃，玻璃基板的溫度為500-650℃；
所述步驟S1中，所述第一比例為所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的質量比，且所述質量比的取值范圍為20:0.5：1-40:1.5:3；
所述步驟S2中，所述第二比例為所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2的質量比，且所述質量比的取值范圍為0.8:1-1.3:1；
所述氟源為SnF2，則所述步驟S3具體包括：
步驟S31a，按照第一氟錫摩爾比將所述SnF2加入所述第二溶液中并攪拌一定時間，制備得到第一溶膠液；
步驟S32a，將所述第一溶膠液置于20℃的恒溫干燥箱中陳化兩天，制備得到第一稀凝膠；
步驟S33a，將所述第一稀凝膠在坩堝中進行離心處理得到第一沉降物；
步驟S34a，將所述第一沉降物置于150℃的鼓風干燥箱中干燥15分鐘，制備得到以所述SnF2為所述氟源的所述FTO薄膜前驅體；
所述步驟S31a中，所述第一氟錫摩爾比為22；
所述步驟S31a中，所述一定時間為2小時，或3小時，或4小時，或5小時，或6小時。
2.一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法，其特征在于，具體包括：
步驟S1，將CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步驟S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不斷攪拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步驟S3，對所述第二溶液進行氟源摻雜，制備得到FTO薄膜前驅體；
步驟S4，對所述FTO薄膜前驅體進行近空間升華沉積，制備得到FTO導電玻璃，所述近空間升華沉積的工藝參數包括：所述近空間升華沉積的真空度為1-10Pa，氣氛為氬氣或氮氣，所述FTO前驅體的源溫度為500-750℃，玻璃基板的溫度為500-650℃；
所述步驟S1中，所述第一比例為所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的質量比，且所述質量比的取值范圍為20:0.5：1-40:1.5:3；
所述步驟S2中，所述第二比例為所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2的質量比，且所述質量比的取值范圍為0.8:1-1.3:1；
所述氟源為CF3COOH，則所述步驟S3具體包括：
步驟S31b，按照第二氟錫摩爾比將所述CF3COOH加入所述第二溶液中并攪拌5小時，制備得到第二溶膠液；
步驟S32b，將所述第二溶膠液置于20℃的恒溫干燥箱中陳化兩天，制備得到第二稀凝膠；
步驟S33b，將所述第二稀凝膠在坩堝中進行離心處理得到第二沉降物；
步驟S34b，將所述第二沉降物置于150℃的鼓風干燥箱中干燥15分鐘，制備得到以所述CF3COOH為所述氟源的所述FTO薄膜前驅體；
所述步驟S31b中，所述第二氟錫摩爾比為3/10，或5/10，或7/10，或9/10。
3.一種利用近空間升華技術制備FTO導電玻璃的方法，其特征在于，具體包括：
步驟S1，將CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步驟S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不斷攪拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步驟S3，對所述第二溶液進行氟源摻雜，制備得到FTO薄膜前驅體；
步驟S4，對所述FTO薄膜前驅體進行近空間升華沉積，制備得到FTO導電玻璃，所述近空間升華沉積的工藝參數包括：所述近空間升華沉積的真空度為1-10Pa，氣氛為氬氣或氮氣，所述FTO前驅體的源溫度為500-750℃，玻璃基板的溫度為500-650℃；
所述步驟S1中，所述第一比例為所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的質量比，且所述質量比的取值范圍為20:0.5：1-40:1.5:3；
所述步驟S2中，所述第二比例為所述SnCl4·5H2O與所述HO(CH2)2NH2的質量比，且所述質量比的取值范圍為0.8:1-1.3:1；
所述氟源為HF，則所述步驟S3具體包括：
步驟S31c，按照第三氟錫摩爾比將所述HF加入所述第二溶液中并攪拌5小時，制備得到第三溶膠液；
步驟S32c，將所述第三溶膠液置于20℃的恒溫干燥箱中陳化兩天，制備得到第三稀凝膠；
步驟S33c，將所述第三稀凝膠在坩堝中進行離心處理得到第三沉降物；
步驟S34c，將所述第三沉降物置于150℃的鼓風干燥箱中干燥15分鐘，制備得到以所述HF為所述氟源的所述FTO薄膜前驅體；
所述步驟S31c中，所述第三氟錫摩爾比為1/10，或3/10，或5/10，或7/10。
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