[發明專利]一種測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法

在審

• 申請號: 201911005352.5
• 申請日: 2019-10-22
• 公開（公告）號: CN110779902A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發明（設計）人: 李慧峰;陳天淵;黃詠梅;李彥青;滑金鋒;范繼征;銀捷
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區農業科學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 11279 北京中譽威圣知識產權代理有限公司
• 代理人: 李秋琦

本發明公開了一種測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，操作步驟為(1)制備待測樣品溶液；(2)標準曲線的繪制；(3)原子熒光光度計測定硒含量。本發明建立了響應面優化氫化物發生?原子熒光光譜法測定甘薯薯塊中總硒含量和無機硒含量，以及通過計算間接測定有機硒含量的方法，為甘薯中無機硒和有機硒的檢測提供了一種快速檢測的方法；本發明方法簡潔、易操作、測定結果樣品硒回收率為97.25％～100.68％，檢出限為0.0314μg·L^?1。

技術領域

本發明涉及一種測定硒含量的方法，特別涉及一種測定甘薯薯塊中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法。

背景技術

硒是人體的必需微量元素之一，具有清除體內自由基、提高機體免疫力等多種生物學功能，但攝入不足或過量均會導致人體疾病發生。人體自身無法合成硒，食用富硒食品是人體獲取硒的主要途徑，而富硒甘薯可以作為人體補充硒的良好載體。目前，食品中硒含量的測定方法主要依據國標法測定，而針對甘薯中硒含量的測定標準則未見報道。因此，開展甘薯中硒含量測定方法的研究十分必要。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

本發明以富硒甘薯品種為材料，選擇混合酸比例、消解時間、屏蔽劑濃度、載液濃度、介質濃度和還原劑含量為研究因素，通過測定單個因素條件下的熒光值大小，確定各個因素的水平，進一步通過Box-Behnken設計結合響應面分析法，建立一種基于原子熒光光譜法的快速、準確測量甘薯總硒含量的檢測方法，同時對無機硒含量測定的提取液種類和濃度，提取溫度和時間進行了優化，通過計算得知有機硒含量。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案如下：

一種測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，包含以下操作步驟：

(1)制備待測樣品溶液：稱取前處理后所得甘薯樣品0.5000g，加混合酸冷消解過夜，電熱板趕酸，加入體積濃度為20％的介質鹽酸水溶液定容，即得待測樣品溶液，同時制備空白溶液；

(2)標準曲線的繪制：取100μg/mL硒標準儲備液100μL，置于10mL容量瓶中，加體積濃度為20％介質鹽酸水溶液稀釋至1.0μg/mL，制得硒標準中間溶液，分別精密量取0、10、20、40、60、80、100μL硒標準中間溶液于10mL容量瓶中，用體積濃度為20％的介質鹽酸水溶液容至刻度，混合均勻，配置成含硒濃度分別為0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的系列標準溶液；

將0ug/L～10.0ug/L不同梯度的硒標準溶液上機進行測試，得出標準曲線，硒標準曲線方程為：Fu＝69.447×ρ-31.068，式中：Fu表示熒光值，ρ表示溶液中硒的質量濃度，其相關系數R為0.9967，連續對空白樣品進行11次測定，以3S除以工作曲線的斜率得到方法檢出限為0.0314ug/L；

(3)原子熒光光度計法測定硒含量：儀器為RGF-6200原子熒光光度計，設置原子熒光光譜儀燈電流為80mA，負高壓為280V，載氣流量為400mL/min，屏蔽氣流量為900mL/min，載氣為99.99％的氬氣，測量方式為標準曲線法，開機預熱30min中，移取10.0mL步驟(1)中所得待測樣品溶液和空白溶液于原子熒光分光光度計樣品架上，載液為體積濃度為5％的鹽酸溶液，還原劑為質量濃度為3％的硼氫化鉀溶液，讀取所得熒光值，讀數時間為16.0s，延遲時間為1.0s，所得熒光值代入步驟(2)所得標準曲線方程中，計算出樣品溶液中硒的質量濃度ρ，然后再根據下列公式，

計算出待測樣品的硒含量X，即得；

式中：

X：樣品中硒的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；