[發明專利]一種測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法

在審

• 申請號: 201911005352.5
• 申請日: 2019-10-22
• 公開（公告）號: CN110779902A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發明（設計）人: 李慧峰;陳天淵;黃詠梅;李彥青;滑金鋒;范繼征;銀捷
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區農業科學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 11279 北京中譽威圣知識產權代理有限公司
• 代理人: 李秋琦

1.一種測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，其特征在于，包含以下操作步驟：

(1)制備待測樣品溶液：稱取前處理后所得甘薯樣品0.5000g，加混合酸冷消解過夜，趕酸，加入體積濃度為20％的介質鹽酸水溶液定容，即得待測樣品溶液，同時制備空白溶液；

(2)標準曲線的繪制：取100μg/mL硒標準儲備液100μL，置于10mL容量瓶中，加體積濃度為20％介質鹽酸水溶液稀釋至1.0μg/mL，制得硒標準中間溶液，分別取0、10、20、40、60、80、100μL硒標準中間溶液于10mL容量瓶中，用體積濃度為20％的介質鹽酸水溶液容至刻度，混合均勻，配置成含硒濃度分別為0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的系列標準溶液；

將0ug/L～10.0ug/L不同梯度的硒標準溶液上機進行測試，得出標準曲線，硒標準曲線方程為：Fu＝69.447×ρ-31.068，式中：Fu表示熒光值，ρ表示溶液中硒的質量濃度，其相關系數R為0.9967，檢出限為0.0314ug/L；

(3)原子熒光光度計法測定硒含量：移取10.0mL步驟(1)中所得待測樣品溶液和空白溶液于原子熒光分光光度計樣品架上，載液為體積濃度為5％的鹽酸溶液，還原劑為質量濃度為3％的硼氫化鉀溶液，讀取所得熒光值，讀數時間為16.0s，延遲時間為1.0s，所得熒光值代入步驟(2)所得標準曲線方程中，計算出樣品溶液中硒的質量濃度ρ，然后再根據下列公式，

計算出待測樣品的硒含量X，即得；

式中：

X：樣品中硒的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

ρ：樣品溶液中硒的質量濃度，單位為微克每升(μg/L)；

V：樣品消化液的總體積，單位為毫升(mL)；

m：樣品的稱樣量，單位為克(g)；

1000：換算系數。

2.根據權利要求1所述的測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，其特征在于：步驟(1)中所述的前處理為將甘薯清洗、晾干、切絲、烘干后，粉碎過70目篩，備用。

3.根據權利要求1所述的測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，其特征在于：步驟(1)中所述的混合酸為硝酸和高氯酸的按照體積比5：1混合所得。

4.根據權利要求1所述的測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，其特征在于：步驟(1)中當測定的為總硒含量時，制備待測樣品溶液具體操作為：稱取甘薯樣品粉末0.5000g于聚四氟乙烯消解管中，加入混合酸10ml，加蓋過夜冷消解，次日加熱至150℃～180℃(120℃加熱30min，150℃加熱1h，180℃加熱2h)，趕酸至2mL，當樣品清澈透明且冒出白煙時停止加熱，繼續加熱至溶液到2mL，冷卻后加入6mol/L的鹽酸加熱至冒出白煙時，停止加熱，冷卻后將液體轉移至10ml容量瓶中，加入2.5mL濃度為100g/L的鐵氰化鉀，并用體積濃度為20％的介質鹽酸水溶液定容得到待測樣品溶液，即得。

5.根據權利要求1所述的測定甘薯中硒含量的響應面法優化原子熒光光譜法，其特征在于：步驟(1)中當測定的為無機硒含量時，制備待測樣品溶液具體操作為：稱取0.5000g甘薯樣品粉末，加入體積濃度為45％的乙醇溶液，于60℃水浴提取30min，超聲30min，冷卻，離心30min，上清液即為無機硒的提取液，將提取液加熱蒸去大部分溶液后作為樣品，再加入混合酸、趕酸、加熱，加體積濃度為20％的介質鹽酸水溶液定容得到待測樣品溶液，即得。