[發明專利]一種靜電紡制備聚丙烯腈/磺化聚醚醚酮鋰硫電池隔膜材料的方法

在審

• 申請號: 201911003234.0
• 申請日: 2019-10-22
• 公開（公告）號: CN112768834A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 王靜;時志強;李玙璠
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: H01M50/403
• 分類號: H01M50/403;H01M50/414;H01M50/44;H01M50/449;H01M10/052
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰硫電池隔膜制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將聚醚醚酮(PEEK)和濃硫酸置于容器中，水浴加熱數小時，將反應完的溶液倒入冰水中，得到絲線狀的磺化聚醚醚酮(SPEEK)后進行水洗，直至中性后烘干待用；

(2)將聚丙烯腈(PAN)溶解在有機溶劑中，室溫下攪拌形成均一穩定的溶液，將(1)中的磺化聚醚醚酮溶解于有機溶劑中，室溫攪拌形成均一溶液，將該兩種溶液進行混合，持續攪拌，直至形成均一的紡絲液；

(3)稱取5-15mL紡絲液于注射器中，將注射器放置在靜電紡絲機的支架上，選用高速滾輪為接收裝置，在滾輪上纏繞一層鋁箔用于接收聚丙烯腈/磺化聚醚醚酮纖維，注射器針頭通過導線與高壓電源正極相連，滾輪與高壓電源負極相連，平臺移動距離為15-25cm，電壓為18-24KV，注射速度為0.5-2mL/h，滾輪轉速為100-150rpm，接收距離為20-22cm：

(4)將靜電紡聚丙烯腈/磺化聚醚醚酮纖維膜從滾輪上取下，在真空烘箱中干燥處理后得到得到初紡膜后再在萬能試驗機下進行熱壓處理；

(5)配制殼聚糖溶液和羧基化碳納米管的水溶液，將(4)中得到的膜分別在殼聚糖溶液和羧基化碳納米管水溶液中進行浸泡法層層自組裝，得到電池隔膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的聚醚醚酮的和濃硫酸的質量比為1∶7-1∶9。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的水浴加熱的溫度為60℃-80℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的水浴加熱的時間為2h-6h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的有機溶劑為N-N二甲基甲酰胺(DMF)或N-N二甲基乙酰胺(DMAc)或N甲基吡咯烷酮(NMP)，四氫呋喃(THF)中的一種或其混合溶劑。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的聚丙烯腈的含量占溶液的8％-12％wt，磺化聚醚醚酮的含量占溶液15％-25％wt，兩者溶液混合按照聚丙烯腈與磺化聚醚醚酮質量比為90％∶10％-50％∶50％之間進行混合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的紡絲時間為1-10小時，紡絲溫度為20-50℃，濕度20％-50％，滾輪直徑為15cm-25cm。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的干燥溫度為40-100℃，熱壓溫度為60-100℃，壓力為3Mpa-10Mpa，熱壓時間為1min-30min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的殼聚糖溶液溶劑為乙酸溶液，鹽酸溶液及硫酸溶液中的一種或其混合溶液。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的組裝層數為0-20層。