[發明專利]一種超分散型石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201910998076.0
• 申請日: 2019-10-21
• 公開（公告）號: CN110562969A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 姚丹旭
• 申請（專利權）人: 姚丹旭
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 11676 北京華際知識產權代理有限公司
• 代理人: 李廳

本發明公開了一種超分散型石墨烯的制備方法，屬于碳材料技術領域。在制備產品時，先將石墨烯、水和聚苯乙烯磺酸鹽混合后，冷凍壓榨，得一次處理石墨烯；再將一次處理石墨烯、無水乙醇、脂肪酸和鈦酸酯混合后，加熱回流反應，再加入表面活性劑和丁二腈，球磨混合后，洗滌，干燥，得二次處理石墨烯；將二次處理石墨烯與粘合劑混合后，旋涂于銅箔表面，與二硼烷高溫反應后，降溫，得銅箔/石墨烯復合材料；隨后以氫氧化鈉溶液為電解液，金屬鉑為陽極，銅箔/石墨烯復合材料為陰極，進行電化學反應，使銅箔和石墨烯分離，收集電解液，并經過濾，洗滌和干燥，即得超分散型石墨烯。本發明所得產品具有良好的分散性和均一性。

技術領域

本發明公開了一種超分散型石墨烯的制備方法，屬于碳材料技術領域。

背景技術

石墨烯因其獨特的結構而具有優異的綜合性能，但由于石墨烯極大的比表面積（2630m²/g）和較強的范德華力作用非常容易發生團聚。為了解決石墨烯的團聚問題，功能化石墨烯是目前常用的分散方法，通過共價或非共價修飾石墨烯表面賦予石墨烯一些新的性質。例如，在石墨烯上嫁接親水性官能團如羧基、羥基和環氧基，將石墨烯轉化為氧化石墨烯，雖然分散性得到極大提升，但也改變了石墨烯的結構，導電性嚴重下降，不利于石墨烯在電池制備等領域的應用。或通過表面改性技術分散石墨烯，即添加表面活性劑，在石墨烯的表面通過π-π堆疊形成一層薄膜使石墨烯片與片之間彼此排斥不團聚，但要達到此效果需要添加大量的表面活性劑，對于很多復合材料的使用會產生不良影響，如作為增強體增強金屬基復合材料。此外，超聲波處理被認為是一種分散石墨烯的有效方法。

目前，對于超聲分散石墨烯的研究主要集中在石墨烯的制備工藝上。而對于購買石墨烯的用戶而言，石墨烯在儲存，運輸過程中難免再次團聚，因此不能直接使用。且目前超聲處理工藝對石墨烯的結構和分散效果是如何影響的，還沒有詳細的研究報道。因此，開發一種新的超分散型石墨烯的制備方法，是本領域技術人員亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統石墨烯分散后，在產品儲存、運輸過程中，容易再次團聚的弊端，提供了一種超分散型石墨烯的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種超分散型石墨烯的制備方法，具體制備步驟為：

（1）按質量比為1：10～1：50將石墨烯和水混合，并加入石墨烯質量2～10%的聚苯乙烯磺酸鹽，混合分散后，冷凍壓榨，再經真空干燥至恒重，得一次處理石墨烯；

首先利用聚苯乙烯磺酸鹽在水溶液中電離產生聚苯乙烯磺酸根負離子，聚苯乙烯磺酸根離子結構中的苯環可與石墨烯因為π-π相互作用發生吸附，同時，聚苯乙烯磺酸根離子會使石墨烯帶上負電荷，從而使石墨烯片層之間靜電斥力增加，阻止了石墨烯的堆疊，另外，層間結構拓寬后，有利于水分充分進入層間結構中，并在冷凍過程中，在層間結構中形成冰晶，再通過壓榨壓力使冰晶碎裂，從而引起石墨烯結構解離成單片層碎片，且解離時，由于內部均勻受力，可保障石墨烯的解離較常規機械粉碎而言更為均勻，且該解離過程不易使石墨烯片層結構重新發生團聚；

（2）按重量份數計，取10～15份一次處理石墨烯，100～120份無水乙醇，10～20份脂肪酸，4～6份鈦酸酯，0.3～0.5份表面活性劑，2～5份丁二腈；先將一次處理石墨烯、無水乙醇、脂肪酸和鈦酸酯混合后，加熱回流反應，再加入表面活性劑和丁二腈，球磨混合后，洗滌，干燥，得二次處理石墨烯；