[發明專利]一種超分散型石墨烯的制備方法

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• 申請號: 201910998076.0
• 申請日: 2019-10-21
• 公開（公告）號: CN110562969A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 姚丹旭
• 申請（專利權）人: 姚丹旭
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 11676 北京華際知識產權代理有限公司
• 代理人: 李廳

1.一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：

（1）冷凍壓榨：將石墨烯、水和聚苯乙烯磺酸鹽混合后冷凍壓榨，得一次處理石墨烯；

（2）回流反應：將一次處理石墨烯、無水乙醇、脂肪酸、鈦酸酯混合加熱回流反應后，再加入丁二腈，球磨混合，得二次處理石墨烯；

（3）二硼烷修復：將二次處理石墨烯與粘合劑混合后涂布于銅箔表面，加熱升溫至1000℃以上，再通入二硼烷反應，得銅箔/石墨烯復合材料；

（4）電解分離：將銅箔/石墨烯復合材料進行電解，使銅箔和石墨烯分離，即得超分散型石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述銅箔為常壓退火處理后的銅箔。

3.根據權利要求2所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，所述常壓退火處理為：于氫氣和氬氣混合氣氣氛下，于溫度為1050℃條件下，進行退火處理。

4.根據權利要求3所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，所述氫氣和氬氣混合氣為：氫氣和氬氣按體積比為1：10～1：50混合而成。

5.根據權利要求1所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述聚苯乙烯磺酸鹽為聚苯乙烯磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸銨或聚苯乙烯磺酸鉀中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述冷凍壓榨為：于溫度為-50～-25℃，壓力為10～20MPa條件下，冷凍壓榨10～30min。

7.根據權利要求1所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述脂肪酸為亞油酸、硬脂酸、花生四烯酸或蓖麻油酸中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述球磨混合為：按球料質量比為30：1～50：1加入氧化鋯球磨珠，其中10mm、7mm和5mm的氧化鋯球磨珠數量比為10：20：50，于公轉轉速為200～300r/min，自轉轉速為500～600r/min條件下，球磨混合4～6h。

9.根據權利要求1或8所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，所述球磨混合為：按球料質量比為40：1～45：1加入氧化鋯球磨珠，其中10mm、7mm和5mm的氧化鋯球磨珠數量比為10：20：50，于公轉轉速為300r/min，自轉轉速為600r/min條件下，球磨混合6h。

10.根據權利要求1所述的一種超分散型石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉的水溶液；所述羧甲基纖維素鈉的水溶液的質量分數為3～10%。