[發(fā)明專利]一種檢測(cè)水產(chǎn)品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910989895.9
• 申請(qǐng)日: 2019-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN110806452B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 繆小群;張玉昆;劉振先;朱思華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 朱繼超

本公開提供了一種檢測(cè)水產(chǎn)品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法，具體步驟包括：(1)取樣品加入提取溶液渦旋振蕩，旋渦震蕩后放入微波反應(yīng)器中微波加熱，然后超聲處理后離心，移取上清液A另存；(2)向移取上清液A后剩余殘?jiān)性俅渭尤胩崛∪芤簻u旋振蕩，旋渦震蕩后微波加熱，然后超聲處理后離心，移取上清液B另存，(3)將上清液A與上清液B合并，然后吹干，得到樣品提取液干粉；(4)將提取液干粉進(jìn)行復(fù)溶液渦旋振蕩，然后加入C18、PAS和中性氧化鋁基質(zhì)固相萃取劑，超聲處理后離心，將上清液經(jīng)濾膜過濾，得待測(cè)樣；(5)檢測(cè)待測(cè)樣中抗病毒藥物殘留的含量。所述檢測(cè)水產(chǎn)品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法具有快速、回收率高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本公開涉及食品安全領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)水產(chǎn)品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)快速進(jìn)步人民生活水平得到了極大到的提高，水產(chǎn)品例如：魚、蝦也逐漸成為日常生活的剛需。人們對(duì)水產(chǎn)品的市場(chǎng)需求，帶動(dòng)了水產(chǎn)品養(yǎng)殖量的擴(kuò)增。規(guī)模化程度低下的養(yǎng)殖量盲目擴(kuò)增導(dǎo)致了水產(chǎn)品疾病復(fù)雜化加上獸藥市場(chǎng)監(jiān)管的混亂，在利益的驅(qū)使下從業(yè)者將人用抗病毒藥物金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛或嗎啉胍等拿來給水產(chǎn)動(dòng)物食用，但這些藥物并沒有被批準(zhǔn)用作獸用。

2005年，美國食品藥物管理局(FDA)已經(jīng)下令禁止把人類抗病毒藥物濫用于畜禽中，與此同時(shí)我國農(nóng)業(yè)部第560號(hào)公告也曾明令禁止抗病毒藥物作為獸藥使用。雖然抗病毒藥屬獸用禁用藥物，但其在實(shí)際畜禽養(yǎng)殖中依然使用廣泛，若飼養(yǎng)者不科學(xué)、不合理地使用該藥物，易導(dǎo)致藥物在畜禽機(jī)體內(nèi)殘留，不僅會(huì)對(duì)畜禽本身帶來中毒，也會(huì)引起病毒耐藥毒株的出現(xiàn)使抗病毒藥物有效性降低，其耐藥性也有轉(zhuǎn)移擴(kuò)散到人體的風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)消費(fèi)者的健康存在很大的隱患。保障畜禽產(chǎn)品安全，不僅有利于公眾健康，而且可以大力促進(jìn)我國進(jìn)出口貿(mào)易快速健康發(fā)展。而抗病毒藥物殘留檢測(cè)技術(shù)，將會(huì)成為最大程度上解決因使用抗病毒藥物而產(chǎn)生的食品安全問題的重要研究內(nèi)容。

現(xiàn)有的水產(chǎn)品肉中抗毒藥殘留檢測(cè)方法主要采用酶聯(lián)免疫法、氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法等檢測(cè)動(dòng)物組織中的金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛和嗎啉胍，檢測(cè)項(xiàng)目與基質(zhì)都比較單一，每一種抗病毒藥檢測(cè)方法都不盡相同，所使用的儀器，試劑均存在不同程度的差異，而且每一種方法的可檢測(cè)范圍及精密度也存在較大的差異，甚至一些抗病毒藥至今還缺少檢測(cè)方法，這樣就造成了檢測(cè)成本高，周期長，難度大等問題。因此如何提出一種簡便快捷，成本節(jié)約，環(huán)境友好，結(jié)果可靠，且能適應(yīng)多種基質(zhì)中的多種抗病毒藥物同時(shí)檢測(cè)的高通量方法勢(shì)在必行。

發(fā)明內(nèi)容

本公開的目的是提供一種檢測(cè)水產(chǎn)品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法，以快速檢測(cè)水產(chǎn)品肉中殘留的抗病毒藥物殘留含量。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，技術(shù)方案如下：

一種檢測(cè)水產(chǎn)品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法，所述方法的具體步驟包括：

(1)取樣品加入提取溶液進(jìn)行渦旋振蕩，旋渦震蕩后在進(jìn)行微波加熱，然后經(jīng)超聲處理后離心，移取上清液A另存；

(2)向移取上清液A后剩余殘?jiān)性俅渭尤胩崛∪芤哼M(jìn)行渦旋振蕩，旋渦震蕩后再進(jìn)行微波加熱，然后超聲處理后離心，移取上清液B另存；

(3)分別將上清液A與上清液B合并，然后吹干，得到樣品提取液干粉；

(4)將提取液干粉進(jìn)行復(fù)溶液渦旋振蕩，然后加入C18、PAS和中性氧化鋁基質(zhì)固相萃取劑，超聲處理后離心，將其上清液經(jīng)濾膜過濾，得到待測(cè)樣；

(5)利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)待測(cè)樣中抗病毒藥物殘留的含量進(jìn)行檢測(cè)。

所述提取溶液為1％三氯乙酸和1％乙酸乙腈的混合物，所述1％三氯乙酸和1％乙酸乙腈之間添加的比例為1：9，優(yōu)選的所述樣品與提取溶液添加比例為1g：5mL。

所述微波加熱的溫度為50-65℃，所述微波加熱的時(shí)間為5-9min。