[發明專利]一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法

有效

• 申請號: 201910989895.9
• 申請日: 2019-10-17
• 公開（公告）號: CN110806452B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 繆小群;張玉昆;劉振先;朱思華
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 朱繼超

本公開提供了一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法，具體步驟包括：(1)取樣品加入提取溶液渦旋振蕩，旋渦震蕩后放入微波反應器中微波加熱，然后超聲處理后離心，移取上清液A另存；(2)向移取上清液A后剩余殘渣中再次加入提取溶液渦旋振蕩，旋渦震蕩后微波加熱，然后超聲處理后離心，移取上清液B另存，(3)將上清液A與上清液B合并，然后吹干，得到樣品提取液干粉；(4)將提取液干粉進行復溶液渦旋振蕩，然后加入C18、PAS和中性氧化鋁基質固相萃取劑，超聲處理后離心，將上清液經濾膜過濾，得待測樣；(5)檢測待測樣中抗病毒藥物殘留的含量。所述檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法具有快速、回收率高的優點。

技術領域

本公開涉及食品安全領域，具體涉及一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法。

背景技術

隨著社會快速進步人民生活水平得到了極大到的提高，水產品例如：魚、蝦也逐漸成為日常生活的剛需。人們對水產品的市場需求，帶動了水產品養殖量的擴增。規模化程度低下的養殖量盲目擴增導致了水產品疾病復雜化加上獸藥市場監管的混亂，在利益的驅使下從業者將人用抗病毒藥物金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛或嗎啉胍等拿來給水產動物食用，但這些藥物并沒有被批準用作獸用。

2005年，美國食品藥物管理局(FDA)已經下令禁止把人類抗病毒藥物濫用于畜禽中，與此同時我國農業部第560號公告也曾明令禁止抗病毒藥物作為獸藥使用。雖然抗病毒藥屬獸用禁用藥物，但其在實際畜禽養殖中依然使用廣泛，若飼養者不科學、不合理地使用該藥物，易導致藥物在畜禽機體內殘留，不僅會對畜禽本身帶來中毒，也會引起病毒耐藥毒株的出現使抗病毒藥物有效性降低，其耐藥性也有轉移擴散到人體的風險，對消費者的健康存在很大的隱患。保障畜禽產品安全，不僅有利于公眾健康，而且可以大力促進我國進出口貿易快速健康發展。而抗病毒藥物殘留檢測技術，將會成為最大程度上解決因使用抗病毒藥物而產生的食品安全問題的重要研究內容。

現有的水產品肉中抗毒藥殘留檢測方法主要采用酶聯免疫法、氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-質譜法等檢測動物組織中的金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛和嗎啉胍，檢測項目與基質都比較單一，每一種抗病毒藥檢測方法都不盡相同，所使用的儀器，試劑均存在不同程度的差異，而且每一種方法的可檢測范圍及精密度也存在較大的差異，甚至一些抗病毒藥至今還缺少檢測方法，這樣就造成了檢測成本高，周期長，難度大等問題。因此如何提出一種簡便快捷，成本節約，環境友好，結果可靠，且能適應多種基質中的多種抗病毒藥物同時檢測的高通量方法勢在必行。

發明內容

本公開的目的是提供一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法，以快速檢測水產品肉中殘留的抗病毒藥物殘留含量。

為實現上述目的，技術方案如下：

一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法，所述方法的具體步驟包括：

(1)取樣品加入提取溶液進行渦旋振蕩，旋渦震蕩后在進行微波加熱，然后經超聲處理后離心，移取上清液A另存；

(2)向移取上清液A后剩余殘渣中再次加入提取溶液進行渦旋振蕩，旋渦震蕩后再進行微波加熱，然后超聲處理后離心，移取上清液B另存；

(3)分別將上清液A與上清液B合并，然后吹干，得到樣品提取液干粉；

(4)將提取液干粉進行復溶液渦旋振蕩，然后加入C18、PAS和中性氧化鋁基質固相萃取劑，超聲處理后離心，將其上清液經濾膜過濾，得到待測樣；

(5)利用超高效液相色譜串聯質譜儀對待測樣中抗病毒藥物殘留的含量進行檢測。

所述提取溶液為1％三氯乙酸和1％乙酸乙腈的混合物，所述1％三氯乙酸和1％乙酸乙腈之間添加的比例為1：9，優選的所述樣品與提取溶液添加比例為1g：5mL。

所述微波加熱的溫度為50-65℃，所述微波加熱的時間為5-9min。