[發明專利]一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法有效
| 申請號: | 201910989895.9 | 申請日: | 2019-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN110806452B | 公開(公告)日: | 2022-09-13 |
| 發明(設計)人: | 繆小群;張玉昆;劉振先;朱思華 | 申請(專利權)人: | 佛山科學技術學院 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司: | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人: | 朱繼超 |
| 地址: | 528000 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 檢測 水產品 抗病毒 藥物 殘留 含量 方法 | ||
1.一種檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法,其特征在于,所述抗病毒藥物為金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛、嗎啉胍,所述方法的具體步驟包括:
(1)取樣品加入提取溶液進行渦旋振蕩,旋渦震蕩后放入微波反應器中進行微波加熱,所述微波加熱的溫度為50-65℃,所述微波加熱的時間為5-9min,然后經超聲處理后離心,移取上清液A另存;所述提取溶液為三氯乙酸和乙酸乙腈的混合物;
(2)向移取上清液A后剩余殘渣中再次加入提取溶液進行渦旋振蕩,旋渦震蕩后再進行微波加熱,所述微波加熱的溫度為50-65℃,所述微波加熱的時間為5-9min,然后超聲處理后離心,移取上清液B另存;
(3)分別將上清液A與上清液B合并,然后吹干,得到樣品提取液干粉;
(4)將提取液干粉進行復溶液渦旋振蕩,然后加入C18、PSA和中性氧化鋁基質固相萃取劑,超聲處理后離心,將其上清液經濾膜過濾,得到待測樣;
(5)利用超高效液相色譜串聯質譜儀對待測樣中抗病毒藥物殘留的含量進行檢測,使用的色譜柱為Shim-pack GIST C18-AQ HP,流動相A是0.1%甲酸水,流動相B是甲醇,梯度洗脫程序為:
時間(min) 流動相A(%) 流動相B(%) 0 97 3 2.5 97 50 5 40 60 7 35 65 9 25 75 10 97 3 11 97 3
。
2.根據權利要求1所述的檢測水產品肉中抗病毒藥物殘留含量的方法,其特征在于,所述提取溶液為1%三氯乙酸和1%乙酸乙腈的混合物,所述1%三氯乙酸和1%乙酸乙腈之間添加的比例為1:9。
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