[發(fā)明專利]一種自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料的制備方法及產(chǎn)品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910985416.6
• 申請(qǐng)日: 2019-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN110655636B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐寶立;劉剛;趙欣欣;彭彩茹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/76
• 分類號(hào): C08G18/76;C08G18/38;C08G18/10;C09D175/04
• 代理公司: 張家界市慧誠(chéng)商標(biāo)專利事務(wù)所 43209
• 代理人: 高紅旺

1.一種自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：

（1）制備含二硫鍵的小分子化合物：取硫代甘油、β-巰基乙醇、TMMP中的一種或多種于容器中，快速滴加三乙胺，在劇烈攪拌條件下，緩慢滴加濃度為30%的H₂O₂溶液，停止反應(yīng)后，冷卻至室溫，除去殘留溶劑，初產(chǎn)物于60 ℃真空干燥至恒重，待用；

（2）制備異氰酸酯基封端的聚硫氨酯：將TMMP，4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯，四氫呋喃混合均勻后，反應(yīng)體系置于冰水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)，冷凝回流條件下，充分反應(yīng)，沉淀，過濾，產(chǎn)物干燥，密封儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?/p>

（3）制備可自修復(fù)聚硫氨酯材料：將上述含二硫鍵的小分子化合物中的羥基與異氰酸酯基封端的聚硫氨酯中的異氰酸酯基按摩爾比n（-OH）：n（-NCO）=1：1.2混合溶于四氫呋喃中，再滴加少量辛酸亞錫作引發(fā)劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)，冷凝回流條件下制得自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，反應(yīng)粗產(chǎn)物在無水乙醇中沉淀，產(chǎn)物于50 ℃真空干燥至恒重。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，冷凝回流時(shí)先將溫度升高到60 ℃，反應(yīng)半小時(shí)后，再升溫至80 ℃，反應(yīng)12 h，將反應(yīng)溶液用冷的石油醚沉淀，反復(fù)三次除去未反應(yīng)的單體，過濾，真空干燥，制得自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制備的自修復(fù)聚硫氨酯防護(hù)涂層材料。