[發明專利]一種制備環己醇和環己酮的裝置和方法

有效

• 申請號: 201910980344.6
• 申請日: 2019-10-15
• 公開（公告）號: CN110551001B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 謝志成;黃德友;袁年武
• 申請（專利權）人: 湖南中天元環境工程有限公司
• 主分類號: C07C29/00
• 分類號: C07C29/00;C07C35/08;C07C45/53;C07C49/403
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

1.一種制備環己醇和環己酮的裝置，其特征在于：

當使用水溶性催化劑時，所述裝置包括單級或多級串聯的微通道反應器和油水分離器；所述微通道反應器上設有環己烷氧化液進料口、堿液進料口和分解液出料口；所述微通道反應器的分解液出料口與設于油水分離器中部的進料口連接；所述油水分離器的上部設有溢流口；所述油水分離器的底部設有堿液排放口，與一級微通道反應器的堿液進料口連接；所述油水分離器的頂部設有氣體排放口；所述微通道反應器和油水分離器之間還設有分解釜；所述微通道反應器的分解液出料口與分解釜下部的進料口連接；所述分解釜上部的溢流口與油水分離器中部的進料口連接；

當使用油溶性催化劑時，所述裝置包括單級或多級串聯的微通道反應器，所述微通道反應器上設有環己烷氧化液進料口、催化劑進料口和分解液出料口；所述各級微通道反應器后還設有分解釜；所述微通道反應器的分解液出料口與分解釜下部的進料口連接；所述分解釜上部設有溢流口。

2.根據權利要求1所述制備環己醇和環己酮的裝置，其特征在于：所述微通道反應器由混合腔、擾流部和混合流道組成，所述混合腔的縱截面呈心形、圓形、長方形或橢圓形，橫截面呈圓形或方形，所述擾流部為月牙形、菱形、長方形、圓形或橢圓形；所述混合流道的橫截面為圓形，內徑為0.3～3.0mm；所述混合流道的橫截面積由進料端向出料端逐漸增大，出料端的橫截面積是進料端橫截面積的1.2～1.8倍；所述混合腔的平均截面面積為混合流道平均截面面積的10～50倍；所述油水分離器的氣體排放口上設有冷凝器；所述分解釜中設有攪拌裝置。

3.一種用權利要求1或2所述裝置制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：

當使用水溶性催化劑時：

將環己烷氧化液和含有催化劑的堿液同時注入微通道反應器中，進行分解反應，分解液送入分解釜中，進一步進行分解反應，分解液送入油水分離器，加壓分層，得含環己醇和環己酮的混合液；

當使用油溶性催化劑時：

將環己烷氧化液和催化劑同時注入微通道反應器中，進行分解反應，分解液送入分解釜中，進一步進行分解反應，得含環己醇和環己酮的混合液。

4.根據權利要求3所述制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：所述環己烷氧化液中主要組分的質量百分含量為：環己烷91.0～95.5%，環己醇0.6～1.5%，環己酮0.3～1.0%，環己基過氧化氫3～5%，酸0.1～1.3%，其它雜質0.1～0.5%，總百分含量≤100%；所述水溶性催化劑為水溶性過渡金屬鹽，所述油溶性催化劑為油溶性過渡金屬鹽。

5.根據權利要求3或4所述制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：當使用水溶性催化劑時，一級微通道反應器中，所述環己烷氧化液和含有催化劑的堿液的質量比為1:0.1～1.5；一級油水分離器中分層的含有催化劑的堿液大部分返回一級微通道反應器，小部分排放；當微通道反應器為多級串聯時，二級及之后的微通道反應器的新鮮堿液的總進料量與一級油水分離器的廢堿排放量相同；所述一級油水分離器的廢堿排放量為一級微通道反應器含有催化劑的堿液的進料量的0.1～5.0%；當微通道反應器為多級串聯時，二級及之后的油水分離器分層的堿液全部返回一級微通道反應器；所述含有催化劑的堿液中，OH^-的摩爾濃度為0.25～1.50mol/L，催化劑的含量為0.3～1000ppm；當微通道反應器為多級串聯時，從第二級開始，新鮮堿液的質量濃度為30～50%；二級返回堿液的OH^-的摩爾濃度為一級含有催化劑的堿液的1.5～3.0倍，從第三級開始，下一級返回堿液的OH^-的摩爾濃度為上一級返回堿液的1.5～3.0倍。

6.根據權利要求3或4所述制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：當使用水溶性催化劑時，所述微通道中進行分解反應的溫度為80～95℃，壓力為0.2～0.8MPa，停留時間為3～30min；所述分解釜中進行分解反應的溫度為85～95℃，壓力為0.8～2.0MPa，時間為0.5～2.0h；當微通道反應器為多級串聯時，下一級微通道或分解釜的反應溫度比上一級微通道或分解釜高；所述加壓分層的壓力為0.8～2.0MPa，溫度為80～95℃，時間為1～3h。