[發明專利]一種制備環己醇和環己酮的裝置和方法

有效

• 申請號: 201910980344.6
• 申請日: 2019-10-15
• 公開（公告）號: CN110551001B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 謝志成;黃德友;袁年武
• 申請（專利權）人: 湖南中天元環境工程有限公司
• 主分類號: C07C29/00
• 分類號: C07C29/00;C07C35/08;C07C45/53;C07C49/403
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

一種制備環己醇和環己酮的裝置和方法，當使用水溶性催化劑時，所述裝置包括單級或多級串聯的微通道反應器和油水分離器；微通道反應器上設有環己烷氧化液進料口、堿液進料口和分解液出料口；微通道反應器的分解液出料口與設于油水分離器中部的進料口連接；油水分離器的上部設有溢流口；油水分離器的底部設有堿液排放口，與一級微通道反應器的堿液進料口連接；油水分離器的頂部設有氣體排放口；或者，微通道反應器和油水分離器之間還設有分解釜。本發明還公開了使用油溶性催化劑時的裝置以及它們的方法。本發明裝置設備簡單，易操作，成本低，能顯著改善分解釜內液液傳質效率；本發明方法簡單，適宜于工業化生產。

技術領域

本發明具體涉及一種制備環己醇和環己酮的裝置和方法。

背景技術

環己酮、環己醇是制備己內酰胺、己二酸的重要中間體，環己酮還是生產己內酯等化學品的化工原料和一種優良的溶劑，制備環己酮和環己醇是環己烷化工應用的主要途徑。環己烷空氣氧化工藝仍是國內外主流工藝，包括無催化與有催化氧化工藝。

CN1105970A公開了一種環己烷的氧化方法，是在用過渡金屬鹽分解含環己基過氧化氫的氧化混合物時，分為兩步，第一步是在中性或酸性條件下進行，第二步是在強堿性條件下進行。雖然該方法使環己醇和環己酮的收率大為提高，減少消耗，降低了成本，但是，該方法并沒有解決分解過程中液液傳質不充分的問題。

CN1253938A公開了一種環己烷的氧化方法，是在用過渡金屬鹽分解含環己基過氧化氫的氧化混合物同時，采用堿液外循環和靜態混合器，并控制堿液外循環的流量為氧化混合物流量的0.2～1.0倍，物料通過靜態混合器后分散相液滴粒度為1～100微米，從而使環己烷氧化液中的環己基過氧化氫高選擇性的分解得到環己醇和環己酮。雖然該方法使環己基過氧化氫分解收率達到94%以上，但是，該方法只是將液相粒度稍微變小，同樣沒有解決分解過程中液液傳質不充分的問題。

CN107759453A公開了一種環己烷氧化分解液精制裝置，包括通過管道依次相連的進料混合器、皂化塔、分離器、洗滌塔、預處理塔、回流罐；該裝置還包括堿液混合器，循環泵通過管道分別與分離器和堿液混合器相連；洗水泵通過管道分別與洗滌塔和堿液混合器相連。該裝置應用于環己酮生產中分解液精制預處理過程，可減少副產物，精制提濃粗醇酮，降低裝置原材料消耗的同時節省能耗、保護環境。但是，該裝置僅對分解液在精餾前進行預處理，沒有解決前工序氧化液分解階段傳質效率低、分解效率不高的問題。

CN107778133A發明公開了一種制備環己醇和環己酮的方法，該方法首先用含氧氣體氧化環己烷生成含環己基過氧化氫的氧化液，然后用強堿溶液萃取氧化液得到含環己基過氧化氫的堿性水相和環己烷有機相，含環己基過氧化氫的堿性水相在高沸點溶劑存在下進行分解反應，分解液沉降分離后，蒸餾有機相得到環己醇和環己酮的混合物，萃取后的環己烷溶液返回至環己烷氧化反應過程。雖然該方法能大大提高環己烷的氧化選擇性，降低環己烷蒸餾能耗，但該方法仍然沒有解決氧化液分解階段傳質效率低、分解效率不高的問題。

CN106946678A公開了一種制備環己醇和環己酮的方法，該方法采用油溶性催化劑鉻酸異辛酯，突破了傳統的非均相分解使用含堿水溶液的傳統思路，通過改變催化劑體系和反應條件，環己基過氧化氫分解率達99.8%以上，分解后得到的環己酮與環己醇收率達98%以上，且酮醇比在1.3:1以上。但是，由于該方法使用油溶性催化劑后，系統設備和管道結垢嚴重，經常需要停車清洗；同時，由于該方法使用了六價重金屬鉻，不僅對人體有很大傷害，還對環境有污染。