[發明專利]一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201910976715.3
• 申請日: 2019-10-15
• 公開（公告）號: CN110752097B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 高延敏;張政;施方長;徐俊烽;孫存思;王明明;楊紅洲
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: H01G11/28
• 分類號: H01G11/28;H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明公開了，本發明公開了一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜及其制備方法。這種薄膜是先由聚丙烯腈凝膠引導無機物原料析出硫化鈷納米晶體，獲得一種有機無機納米混合漿料，其中無機物原料與聚丙烯腈凝膠和分散劑的質量比為1:20～30:2；漿料經過高溫環化反應之后，便可獲得含有贗電容性質的硫化鈷?聚丙烯腈薄膜；若漿料涂覆在泡沫鎳集流體基材表面，則高溫環化后形成的薄膜和集流體可以構成贗電容，其電容值可超500F/g，2000次循環充放電之后電容容量剩余率達到70％以上。

技術領域

本發明屬于能源技術領域，具體涉及一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜及其制備方法。

背景技術

全球氣候變暖以及越來越嚴重的環境污染，是由于隨著科學技術的不斷進步和經濟社會的不斷發展，人類對于煤炭、燃油、天然氣等不可再生資源的需求越來越大。為了解決這一系列能源難題，設計出能夠快速存儲和釋放電能的設備顯得十分重要。于是科學家們開發出了：光伏電池、燃料電池、鋰離子電池以及超級電容。超級電容器就是為了滿足在短時間內快速完成充放電過程，達到超高輸出功率密度的儲能器件。超級電容器根據儲能機理的不同，能夠被分為雙電層超級電容和法拉第贗電容。

傳統的法拉第贗電容制作方法是將贗電容活性物質粘接在集流體上，工序繁雜而且成本較高。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜。具體技術方案如下：

一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜，所述薄膜由硫化鈷、分散劑和聚丙烯腈組成，其中硫化鈷的質量百分含量為1～5％，分散劑的質量百分含量為6～10％，余量為聚丙烯腈；薄膜的厚度為1～10μm；所述分散劑為3-R2-4-R1-1,2,5-三硫雜環庚烷，其中R1和R2為4-18個碳原子的烴基團。

優選地，所述薄膜由硫化鈷、分散劑和聚丙烯腈組成，其中硫化鈷的質量百分含量為1.48～2.86％，分散劑的質量百分含量為6.06～8.70％，余量為聚丙烯腈；薄膜的厚度為2～5μm；所述分散劑為3-R2-4-R1-1,2,5-三硫雜環庚烷，其中R1和R2為4-18個碳原子的烴基團。

所述分散劑的分子結構如下：

其中R₁和R₂為4-18個碳原子的烴基團，它具有分散與改變硫化鈷的物質比例的作用，從而改變其電容的性能。其中，當R₁＝R₂＝甲基時，該分散劑為3,4-二甲基-1,2,5-三硫雜環庚烷。

優選地，所述硫化鈷的尺寸為100～500nm。

本發明的目的之二是提供所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法。具體技術方案如下：

一種所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)聚丙烯腈凝膠的制備

第1步，按照質量比1:2～5:1稱取氯化羥胺、聚丙烯腈和分散劑；

第2步，將聚丙烯腈和分散劑浸泡在N’N-二甲基甲酰胺中，N’N-二甲基甲酰胺的質量是聚丙烯腈的40～50倍，然后放置于75～85℃的烘箱中保溫15～25min，獲得聚丙烯腈溶液；

第3步，按照與氯化羥胺等摩爾比稱取無水碳酸鈉，將氯化羥胺與無水碳酸鈉同時投入到丙三醇中，丙三醇的質量是氯化羥胺與無水碳酸鈉總質量的8～12倍，迅速攪拌直到氯化羥胺與無水碳酸鈉全部溶解在丙三醇中，獲得氯化羥胺溶液；

第4步，將氯化羥胺溶液緩慢滴加到聚丙烯腈溶液中，邊滴加邊攪拌，直到溶液呈現透明后，放置于80～90℃的烘箱中保溫2～3h；

第5步，將反應結束的混合溶液緩慢滴加到去離子水中，去離子水的用量是混合溶液體積的3～4倍，邊滴加邊攪拌，最后經過離心就可得到聚丙烯腈凝膠；