[發明專利]一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201910976715.3
• 申請日: 2019-10-15
• 公開（公告）號: CN110752097B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 高延敏;張政;施方長;徐俊烽;孫存思;王明明;楊紅洲
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: H01G11/28
• 分類號: H01G11/28;H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）聚丙烯腈凝膠的制備

第1步，按照質量比1:2~5:1稱取氯化羥胺、聚丙烯腈和分散劑；所述分散劑為3-R2-4-R1-1,2,5-三硫雜環庚烷，其中R1和R2為4-18個碳原子的烴基團；

第2步，將聚丙烯腈和分散劑浸泡在N’N-二甲基甲酰胺中，N’N-二甲基甲酰胺的質量是聚丙烯腈的40~50倍，然后放置于75~85℃的烘箱中保溫15~25min，獲得聚丙烯腈溶液；

第3步，按照與氯化羥胺等摩爾比稱取無水碳酸鈉，將氯化羥胺與無水碳酸鈉同時投入到丙三醇中，丙三醇的質量是氯化羥胺與無水碳酸鈉總質量的8~12倍，迅速攪拌直到氯化羥胺與無水碳酸鈉全部溶解在丙三醇中，獲得氯化羥胺溶液；

第4步，將氯化羥胺溶液緩慢滴加到聚丙烯腈溶液中，邊滴加邊攪拌，直到溶液呈現透明后，放置于80~90℃的烘箱中保溫2~3h；

第5步，將反應結束的混合溶液緩慢滴加到去離子水中，去離子水的用量是混合溶液體積的3~4倍，邊滴加邊攪拌，最后經過離心就可得到聚丙烯腈凝膠；

（2）硫化鈷晶體的析出

第1步，將配制好的無機物原料與聚丙烯腈凝膠和分散劑以質量比1:20~30:2混合，充分攪拌直到無機物原料完全溶解在聚丙烯腈凝膠中，得到混合液；所述無機物原料為硝酸鈷與硫脲按照摩爾比為1:2~4混合而成；

第2步，將混合液升溫至180~220攝氏度保溫8~12h后浸泡在冷水中使其快速冷卻，再取出其中的混合液，即為混合漿料；

（3）薄膜的制備

將混合漿料均勻涂覆在基材表面，在真空環境中于涂層表面施加240~280℃的溫度保溫8~16小時，即可獲得所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜。

2.根據權利要求1所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）薄膜的制備中所述基材為超級電容集流體。

3.根據權利要求2所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述超級電容集流體為泡沫鎳板。

4.根據權利要求3所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述泡沫鎳板是孔隙率為60%-98%的電池用泡沫鎳板。

5.根據權利要求1所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）薄膜的制備中所述涂層厚度為1~10μm。

6.一種如權利要求1所述的制備方法制得的硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜，其特征在于，所述薄膜由硫化鈷、分散劑和聚丙烯腈組成，其中硫化鈷的質量百分含量為1~5%，分散劑的質量百分含量為6~10%，余量為聚丙烯腈；薄膜的厚度為1~10μm。

7.根據權利要求6所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜，其特征在于，所述薄膜由硫化鈷、分散劑和聚丙烯腈組成，其中硫化鈷的質量百分含量為1.48~2.86%，分散劑的質量百分含量為6.06~8.70%，余量為聚丙烯腈；薄膜的厚度為2~5μm；所述分散劑為3-R2-4-R1-1,2,5-三硫雜環庚烷，其中R1和R2為4-18個碳原子的烴基團。

8.根據權利要求6所述硫化鈷摻雜聚丙烯腈薄膜，其特征在于，所述硫化鈷的尺寸為100~500nm。