[發明專利]一種氯化鈉中銅量的測試方法

在審

• 申請號: 201910975346.6
• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN110823866A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 李啟華
• 申請（專利權）人: 重慶長安工業（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 重慶大學專利中心 50201
• 代理人: 郭吉安

一種氯化鈉中銅量的測試方法，屬化學檢測技術領域，其包括銅量提取、試液前處理、銅元素?氯化鈉基體校準曲線制備，實現了準確檢測氯化鈉中銅量的目標。測試范圍：w(Cu)0.0010×10^?6～1000×10^?6；本發明解決了氯化鈉銅量的濃縮提取、試液前處理、銅元素?氯化鈉基體校準曲線制備等技術問題，為在國際上廣泛使用的人造氣氛鹽霧腐蝕試驗用氯化鈉鹽溶液的正確制備、金屬零件耐腐蝕性評價和預測漆膜耐蝕性及使用壽命，提供了強有力的技術支持。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，特別涉及一種氯化鈉中銅量的測試方法，即用乙醇-水混合溶液提取法測試氯化鈉中銅量的方法，測試范圍：w(Cu)0.0010×10^-6～1000×10^-6。

背景技術

《等離子體發射光譜分析》(辛仁軒編著，化學工業出版社，2005年1月第1版)，第228頁有海水中S,B,Na,Ca元素的測試方法，使用光譜儀為ARL 35000,未涉及海水中Cu元素的測試方法；第231頁有萃取富集海水中微量元素，雖有Cu元素，但是需要采用毒性極大的有機溶劑進行萃取富集，同時，還需加入吡咯烷二硫化氨基甲酸銨試劑、硝基苯稀釋劑等，因純度問題導致空白值增大；第232頁有飽和精鹽水中痕量元素的分離富集和測試，將飽和精鹽水蒸干，由于蒸干過程較長，易造成盛裝容器中痕量元素的溶出等污染現象的發生，未涉及飽和精鹽水中Cu元素的測試方法；未見采用氯化鈉進行銅元素-氯化鈉基體校準曲線制備方法。現未見現行有效的國家標準、行業標準、地方標準、企業標準氯化鈉中銅量化學分析方法。現未見乙醇-水混合溶液提取氯化鈉中銅等金屬元素的提取方法。

GB/T 1266—2006《化學試劑氯化鈉》技術條件中，未見銅量技術指標要求；GB/T10125—2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》，要求氯化鈉中銅量不大于0.001％；GB/T2423.17—2008《電工電子產品環境試驗第2部分：試驗方法試驗Ka：鹽霧》，要求氯化鈉中雜質總量不大于0.3％，對銅量未作單獨要求；ASTM B117—2016鹽霧試驗標準要求，氯化鈉中銅量不大于0.3×10^-6。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述背景技術中的問題，提供一種氯化鈉中銅量的測試方法。

本發明所涉及的一種氯化鈉中銅量的測試方法，該方法中，提取銅量：稱取36.0g氯化鈉固體試料，加入100.0g超純水，溶解完全，再加入100.0g無水乙醇，形成含有銅離子、氯化鈉結晶等物質的乙醇-水混合溶液，進行乙醇-水混合溶液。然后，對試液進行前處理：過濾，稱取100.0g乙醇-水混合溶液濾液，濃縮，加5mL硝酸，加5mL高氯酸，繼續加熱蒸發除盡有機物，加30mL的1+5硝酸溶液溶解鹽類，以超純水稀釋至100mL，搖勻，同時做空白試驗。再進行銅元素-氯化鈉基體校準曲線制備：稱取8.0g氯化鈉基準試劑六份，加30mL的1+5硝酸溶液溶解鹽類，分別加不同量銅元素標準溶液，以超純水稀釋至刻度，混勻。

在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，選擇雙鉑網霧化器，分別測試銅元素-氯化鈉基體校準曲線、試液中銅元素的發射光強度，由檢測儀器設備自動顯示試液中銅元素的質量濃度，然后再通過換算得到試料中銅的質量分數。

本發明的有益效果：

本發明的一種氯化鈉中銅量的測試方法具有如下特點：

1、建立了“氯化鈉中銅量的化學檢測方法——乙醇-水混合溶液提取法”；

2、解決了氯化鈉中銅量的化學檢測無現行可靠的國家標準、行業標準、地方標準、企業標準化學分析方法；

3、解決了大量氯化鈉基體嚴重干擾問題；

4、解決了氯化鈉銅量的濃縮提取、試液前處理、銅元素-氯化鈉基體校準曲線制備等技術問題；