[發明專利]一種氯化鈉中銅量的測試方法

在審

• 申請號: 201910975346.6
• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN110823866A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 李啟華
• 申請（專利權）人: 重慶長安工業（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 重慶大學專利中心 50201
• 代理人: 郭吉安

1.一種氯化鈉中銅量的測試方法，其特征是該方法步驟如下：

步驟一：銅量提取

稱取36.0g氯化鈉固體試料，置于250mL具塞錐形瓶中，加入100.0g超純水，蓋好玻璃塞子，搖勻，放置，再搖勻至溶解完全，以制取氯化鈉近似飽和溶液，再加入100.0g無水乙醇，蓋好玻璃塞子，搖勻，放置，形成含有銅離子、氯化鈉結晶等物質的乙醇-水混合溶液；

步驟二：試液前處理

將含有銅離子、氯化鈉結晶等物質的乙醇-水混合溶液，用慢速濾紙過濾，棄去約20mL初濾液，稱取100.0g乙醇-水混合溶液濾液，置于250mL燒杯中，加熱，蒸發，濃縮，至溶液約50mL，加入5mL優級純硝酸，加入5mL高氯酸，繼續加熱，將水分蒸發除盡，直至溶液呈玻璃流體狀態，取下稍冷，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解鹽類，移入100mL容量瓶中，以超純水稀釋至刻度，搖勻，同時做空白試驗；

步驟三：銅元素標準溶液配制

將1.0000g純度≥99.9％的金屬銅加熱溶解于30mL的1+1硝酸溶液中，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用超純水稀釋至約3/4體積時，將容量瓶平搖幾次，作初步混勻，然后繼續加入超純水，近刻度線時，用滴管小心地逐滴加入，直至銅元素溶液的下彎月面的最低點與刻度線相切為止，蓋緊玻璃塞子，左手食指按住玻璃塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉過來并振搖，再倒轉過來，使溶液中的氣泡上升至頂端，如此反復10～15次，混勻，此為銅元素標準溶液0#，此溶液1mL含1mg銅；

移取50.00mL銅元素標準溶液0#，1mL含1mg銅，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超純水稀釋至刻度，混勻，此為銅元素標準溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg銅；

移取1.00mL銅元素標準溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg銅，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超純水稀釋至刻度，混勻，此為銅元素標準溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg銅；

移取1.00mL銅元素標準溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg銅，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超純水稀釋至刻度，混勻，此為銅元素標準溶液Ⅲ，此溶液1mL含0.050μg銅；

步驟四：銅元素-氯化鈉基體校準曲線制備

銅元素-氯化鈉基體校準曲線①的制備：稱取8.0g氯化鈉基準試劑六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解鹽類，分別加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL銅元素標準溶液Ⅲ，此溶液1mL含0.050μg銅，以超純水稀釋至刻度，混勻，適用于測試w(Cu)0.0010×10^-6～0.10×10^-6；

銅元素-氯化鈉基體校準曲線②的制備：稱取8.0g氯化鈉基準試劑六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解鹽類，分別加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL銅元素標準溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg銅，以超純水稀釋至刻度，混勻，適用于測試w(Cu)0.10×10^-6～10.0×10^-6；

銅元素-氯化鈉基體校準曲線③的制備：稱取8.0g氯化鈉基準試劑六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解鹽類，分別加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL銅元素標準溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg銅，以超純水稀釋至刻度，混勻，適用于測試w(Cu)10.0×10^-6～1000×10^-6；

步驟五：雙鉑網霧化器調整

選擇雙鉑網霧化器，以用于霧化試液，使用前旋轉拆卸下雙鉑網霧化器中金屬鉑網的一端，并取出其中的半透明晶粒狀固體，然后用超純水洗凈霧化器的雙金屬鉑網，再回旋裝上已卸下的雙鉑網霧化器的金屬鉑網一端，旋緊；

步驟六：儀器工作條件優化

開啟電感耦合等離子體原子發射光譜儀，預熱儀器設備2h以上。按照儀器說明書對儀器工作條件進行優化，選擇合適的測量條件，如氬氣壓力、觀測高度、分析線、沖洗時間、積分時間、積分次數等；

利用Prodigy XP型電感耦合等離子體原子發射光譜儀，選擇的優化測量條件作為推薦工作參數。RF功率：1100W；氬氣輸入壓力：85～95PSI；冷卻氣流量：19L/min；輔助氣流量：0.0L/min；蠕動泵進液流速：1.4mL/min；霧化氣壓力：52PSI；等離子炬觀測高度：15mm；進樣時間：30s；積分時間：10s；氬氣純度：不低于99.99％；

儀器工作條件優化后，在元素測試波長譜線中，根據銅元素含量范圍、線性關系、回收率、檢測結果準確性進行綜合考慮，選擇合適的測試波長，選定的測試波長為：Cu324.754nm、327.396nm、224.700nm；

步驟七：電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢測

點擊等離子炬自動開始至點火，點火后確認儀器運行參數在正常范圍內，霧化系統及等離子火焰工作正常，穩定儀器15min以上；

于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，測量銅元素-氯化鈉基體校準曲線①～③待測溶液、試料溶液中銅元素的光譜強度。以各光譜強度減去空白溶液光譜強度為凈光譜強度。儀器自動讀取試料溶液中銅元素的含量ρ(Cu)。檢測過程中待等離子體黃色火焰消失以后再泵入試液；

步驟八：分析結果的計算

根據試料溶液中銅元素的質量濃度，以μg/mL表示，以計算氯化鈉中銅量的質量分數；

氯化鈉試料中銅量以質量分數w(Cu)計，按式(1)計算：

式中：

ρ(Cu)——待測試液中銅的質量濃度的數值，單位為毫克每毫升(μg/mL)；

V——待測試液體積的數值，單位為毫升(mL)；

m——試料質量的數值，單位為克(g)。