[發(fā)明專(zhuān)利]一種頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910972613.4
• 申請(qǐng)日: 2019-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110596276A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滿(mǎn)紅平;呂生;車(chē)濤;毛靜春
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 普洱市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 11569 北京高沃律師事務(wù)所
• 代理人: 張敏

本發(fā)明提供了一種頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的方法包括如下步驟：將茶葉、氯化亞錫?鹽酸溶液和正庚烷混合后密封，進(jìn)行二硫代氨基甲酸鹽分解和二硫化碳吸收，然后經(jīng)離心，取上層溶液置于頂空瓶中，進(jìn)行頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定；根據(jù)所述頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定的結(jié)果計(jì)算茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量。本發(fā)明將二硫化碳轉(zhuǎn)移至正庚烷中，再進(jìn)行頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定，減少了直接測(cè)定對(duì)頂空進(jìn)樣器的腐蝕，且可準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量，減小茶葉基質(zhì)的干擾。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法。

背景技術(shù)

二硫代氨基甲酸鹽是一種保護(hù)性殺菌劑，主要應(yīng)用于防治果樹(shù)、蔬菜、花卉及其它經(jīng)濟(jì)作物中藻菌綱和半知菌類(lèi)引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。二硫代氨基甲酸鹽難溶于水，不溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，對(duì)光、熱、潮濕不穩(wěn)定，特別在酸性環(huán)境中易分解出CS₂。目前關(guān)于測(cè)定二硫代氨基甲酸鹽殘留的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有兩種，一種是采用氣相色譜(GC)測(cè)定分解產(chǎn)生的二硫化碳的含量，另一種是用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(HPLC-MS-MS)測(cè)定經(jīng)過(guò)甲基衍生化后產(chǎn)物的含量。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763規(guī)定二硫代氨基甲酸鹽殘留是通過(guò)測(cè)定CS₂來(lái)表示的，國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)目前采用的是頂空-氣相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定二硫代氨基甲酸鹽的含量，對(duì)于茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的測(cè)定，由于其基質(zhì)干擾大，在使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，存在如下問(wèn)題：頂空-氣相色譜法檢出限高，損傷自動(dòng)進(jìn)樣器，定性定量容易出錯(cuò)，而液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法前處理復(fù)雜，檢測(cè)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法，該方法前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，且對(duì)頂空進(jìn)樣器損害小。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法，包括如下步驟：

將茶葉、氯化亞錫-鹽酸溶液和正庚烷混合后密封，進(jìn)行二硫代氨基甲酸鹽分解和二硫化碳吸收，然后經(jīng)離心，取上層溶液置于頂空瓶中，在頂空瓶中得到待測(cè)樣品，進(jìn)行頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定；

根據(jù)所述頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定的結(jié)果計(jì)算茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量。

優(yōu)選的，所述茶葉與氯化亞錫-鹽酸溶液和正庚烷的用量比為1g:8mL:2mL；所述氯化亞錫-鹽酸溶液中氯化亞錫的濃度為15g/L，鹽酸的質(zhì)量濃度為15.48％。

優(yōu)選的，所述二硫代氨基甲酸鹽分解的溫度為75～85℃，所述二硫代氨基甲酸鹽分解的時(shí)間為2～3h，所述二硫代氨基甲酸鹽分解在恒溫振蕩器中進(jìn)行，所述恒溫振蕩器的震蕩速率為350～450rpm。

優(yōu)選的，所述頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定的頂空進(jìn)樣器的條件為：定量環(huán)溫度為63～67℃，加熱箱溫度為58～62℃，傳輸線溫度為68～72℃，頂空樣品瓶平衡時(shí)間為18～22min，頂空樣品瓶加壓時(shí)間為0.3～0.5min，頂空壓力為100～106psi；載氣為He；分流比為48～52:1；

氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-1MS，色譜柱規(guī)格為30m長(zhǎng)度×0.25mm內(nèi)徑×0.25μm膜厚；進(jìn)樣口溫度為138～142℃；升溫程序?yàn)椋?8～42℃保持4～6min，以8～12℃/min的速率升溫至138～142℃；載氣流速為0.8～1.2mL/min，分流比為1:0.8～1.2；

質(zhì)譜的條件為：電離方式為電子電離，電離能量為70eV，離子源溫度為228～232℃，四級(jí)桿溫度為148～152℃，接口溫度為248～252℃，采集類(lèi)型為單離子檢測(cè)掃描，采集離子為76和78；溶劑延遲時(shí)間為0.9～1.1min。