[發明專利]一種頂空-氣相色譜-質譜測定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法

在審

• 申請號: 201910972613.4
• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN110596276A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 滿紅平;呂生;車濤;毛靜春
• 申請（專利權）人: 普洱市質量技術監督綜合檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 11569 北京高沃律師事務所
• 代理人: 張敏

1.一種頂空-氣相色譜-質譜測定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將茶葉、氯化亞錫-鹽酸溶液和正庚烷混合后密封，進行二硫代氨基甲酸鹽分解和二硫化碳吸收，然后經離心，取上層溶液置于頂空瓶中，在頂空瓶中得到待測樣品，進行頂空-氣相色譜-質譜測定；

根據所述頂空-氣相色譜-質譜測定的結果計算茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶葉與氯化亞錫-鹽酸溶液和正庚烷的用量比為1g:8mL:2mL；所述氯化亞錫-鹽酸溶液中氯化亞錫的濃度為15g/L，鹽酸的質量濃度為15.48％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二硫代氨基甲酸鹽分解的溫度為75～85℃，時間為2～3h，所述二硫代氨基甲酸鹽分解在恒溫振蕩器中進行，所述恒溫振蕩器的震蕩速率為350～450rpm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述頂空-氣相色譜-質譜測定的頂空進樣器的條件為：定量環溫度為63～67℃，加熱箱溫度為58～62℃，傳輸線溫度為68～72℃，頂空樣品瓶平衡時間為18～22min，頂空樣品瓶加壓時間為0.3～0.5min，頂空壓力為100～106psi；載氣為He；分流比為48～52:1；

氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-1MS，色譜柱規格為30m長度×0.25mm內徑×0.25μm膜厚；進樣口溫度為138～142℃；升溫程序為：38～42℃保持4～6min，以8～12℃/min的速率升溫至138～142℃；載氣流速為0.8～1.2mL/min，分流比為1:0.8～1.2；

質譜的條件為：電離方式為電子電離，電離能量為70eV，離子源溫度為228～232℃，四級桿溫度為148～152℃，接口溫度為248～252℃，采集類型為單離子檢測掃描，采集離子為76和78；溶劑延遲時間為0.9～1.1min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述頂空-氣相色譜-質譜測定的頂空進樣器的條件為：定量環溫度為65℃，加熱箱溫度為60℃，傳輸線溫度為70℃，頂空樣品瓶平衡時間為20min，頂空樣品瓶加壓時間為0.4min，頂空壓力為103psi；載氣為He；分流比為50:1；

氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-1MS，色譜柱規格為30m長度×0.25mm內徑×0.25μm膜厚；進樣口溫度為140℃；升溫程序為：40℃保持5min，以10℃/min的速率升溫至140℃；載氣流速為1.0mL/min，分流比為1:1；

質譜的條件為：電離方式為電子電離，電離能量為70eV，離子源溫度為230℃，四級桿溫度為150℃，接口溫度為250℃，采集類型為選擇性離子檢測掃描，采集離子為76和78，溶劑延遲時間為1min。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述頂空進樣器的條件中，氣相色譜循環時間為18～22min。

7.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述頂空進樣器的條件中，進樣時間為0.4～0.6min，定量環平衡時間為0.04～0.06min，定量環填充時間為0.08～0.12min，定量環體積為1mL。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述頂空進樣器的條件中，進樣時間為0.5min，定量環平衡時間為0.05min，定量環填充時間為0.1min，定量環體積為1mL。

9.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，對待測樣品進行定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差：

相對離子豐度＞50％，允許的相對偏差±20％；

相對離子豐度在20～50％范圍內，允許的相對偏差±25％；

相對離子豐度在10～20％范圍內，允許的相對偏差±30％；

相對離子豐度≤10％，允許的相對偏差±50％。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量的計算方法為外標法。